05-耐热性试验及评定方法

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1、第五章 耐热性试验及评定方法1 耐热性试验1.1 试验程序概述评定一种材料热性能的标准化程序，按下述先后步骤进行。a）制备适量供性能测量用的试样（见2）；b）把试样分组进行几个确定的高温水平下的老化，既可以连续地也可以循环地进行若干周期，在周 期之间，通常把试样恢复到室温或另一个标准温度（见2）；c）对试样进行诊断试验以揭示老化程度。诊断试验可以采用非破坏性试验或破坏性试验或进行某一 性能的测定有可能使试样遭受破坏的检查试验（见2 ） 和 ） ；d）延长连续热暴露或热循环直至规定的终点，即达到试样失效或在被测性能变化达到规定的程度（见 2），和）；e）根据老化程度种类（连续的周期的）以及诊断试

2、验（见c）项）报告试验结果，包括：老化曲线或 每一试样到达终点的时间或周期数；f）按3）及3）所述用数字方法评定这些数据并作图；g）按3）所述，以温度指数和半差的缩写形式表示完整的信息。1.2 详细的试验程序 试验程序的选择a）概述每一试验程序是最好要规定试验的形状、尺寸和数目，暴露温度和时间，与TI相关的性能，性能测 定方法，终点，以及从试验数据推出耐热特征参数。所选的性能尽可能反映（如果可能，以显著方式）材料在实际应用中的功能。 为了提供均一条件，可能需要规定试验从烘箱中取出后和测量前的条件处理。b）TI 测定的具体规程如果有材料规范，通常会给出TI值可接受下限的性能要求。如果没有这样的材

3、料规范，则可从GB/T11026.2 中选择评定耐热性的性能和方法（如果找不到这样的方法，则按下列顺序优先选用国际的、国家 的或学会、协会标准或某种专门设计的方法）。c）终点时间不是20 OOOh的TI测定在大多数情况下，所要求的耐热特征参数持续时间预定为20 OOOh。然而，常常还需要较长或较短的 时间的信息。在较长的时间情况下，要求或推荐时间（例如5 OOOh作为最长的终点时间的最小值），应按 实际规定的时间与2O OOOh之比率增加。同理，老化周期持续时间也应以大致的比率变化。再次，温度外 推应不超过25K。在较规定时间短的情况下，必要时，可能要以相同比率减少相应时间。 终点选择材料的耐

4、热性可能需要由不同的耐热数据（应用不同性能和/或终点得到的）予以表征，以便合理选 择材料以满足某一绝缘结构的特殊应用。确定终点可任选下述两种方法之一：i）取相对于性能初始值增加或减少的某个百分数。该方法将提供材料之间的比较，但与它正常运行中所要求的性能值关系较下述ii）法差。初始值的确定见2）；ii）取性能的固定值。可以按通常运行要求选择这个值。检查试验的终点主要是以性能的固定值形式 给出。选择终点最好能反映绝缘材料劣化的程度，即这种劣化降低了材料在某一绝缘结构中实际运行时承受 某种应力的能力。作为表明试验达到终点的性能劣化程度最好与实际应用中所要求的材料性能允许安全值 有关。 试样的制备和数

5、量a）制备老化试验用试样应由所研究总体中随机抽取的样品组成并经均一化处理。某些情况下，在耐热性测定的性能测量表中规定了试样的厚度。如果没有规定，则应报告厚度。某些 物理性能甚至对试样厚度的微小变化都是敏感的，在这种情况下，如果相应规范有要求的话，则在每一老 化周期之后，可能需要对厚度进行测定并报告。厚度之所以重要还因为老化速率可能会随厚度而变化。不同厚度材料的老化数据不总是可比的。因此， 一种材料可能会从不同厚度下性能测量得出一个以上的耐热特征参数。试样尺寸偏差最好与常规的用于一般试验的偏差相同，对于试样尺寸偏差要比那些常规用的偏差小的 场合，应给出这些特殊偏差。筛选性测量确保试样具有被试材料

6、相同质量和特征。由于加工过程条件可能会显著地影响到某些材料的老化特性，因此要保证诸如在取样、从供获卷上切 取片材、按给定方向切取各向异性材料、模塑、固化及预处理等方面，所有试样都是按相同方法进行的。b）试样数量耐热性试验结果的准确性，极大地取决于每一温度下的老化试样的数量。通常，下述说明（iiii） 是适用的，这些说明影响到2）给出的试验程序。切实可行的做法是另外制备一些试样或至少要从同批原始材料中提供一定备用品，以便以后可以从中 制备试样。这样，当遇到意想不到的复杂情况时，可以对这些另外制备的试样进行所需要的老化，使得试 样组之间发生系统误差之风险降低到最小程度。如果耐热性相互关系证明是非线

7、性的，或如果由于烘箱的 热失控而导致试验损失，那么，这样的复杂情况是可能会发生的。在非破坏性试验或检查试验的试验判断标准是根据性能初始值的场合，则测定该性能所需要的一组试 样数量最好至少是每一温度组试样的两倍。对于破坏性试验，见iii）。i）非破坏性试验的试样数量在绝大多数情况下，对每一暴露温度下，推荐一组五个试样。ii）检查试验的试样数量在绝大多数情况下，要求每一暴露温度至少一组由11 个试样组成。如果在每一组内的试样数是奇数，则对图解法求解及在某些其他情况下，数据处理可能更加简单。iii）破坏性试验的试样数量试样数（N）按下式得出：N=aXbX c+d式中：a某一试验组内经过一个温度下相同

8、处理且在性能测定之后抛弃的试验数（通常为五个）b在一温度下的处理次数，即暴露次数的总数；c老化温度水平的个数；d组内用于确定性初始值的试样数。当诊断标准是以其性能相对于其初始水平的百分变化时，正 常的做法是取d=2a。当诊断标准是某一性能绝对水平时，通常d是零，除非要求报告初始值。 初始性能值的确定用于测定性能初始值的试样应从准备进行老化的试样总体中随机选取一部分。性能值测定之前，应把 这些试样在老化试验温度的最低水平下（见2）暴露两天（48h6h）进行条件处理。注：在某些情况下（例如很厚的试样），可能需要多于两天的时间以达到一个稳定值。 除非在诊断性能的方法中另有说明，初始值是取试验结果的算

9、术平均值。 暴露温度和时间对 TI 测定，宜把试样暴露于不少于三个、最好四个以上的温度下，这些温度应包含有足够范围，以 便能证明到达终点时间与热力学（绝对）温度倒数之间的线性关系。为了减少在计算相应的耐热特征参数中的不确定性，需要仔细选择热暴露的整个温度范围，注意下列 要求：a）测定TI时最低的暴露温度应是能使测得的终点的平均时间或中值时间大于5 000h（见2）c）；b）为确定TI而进行的外推应不大于25K；c）最高的暴露温度应是能使测得的终点的平均值或中值时间大于100h （如果可能，小于500h）。 注：对某些材料，也许不可能达到终点时间小于 500h 而仍保持足够的线性度。然而，对相同

10、数据分散性而言，较小的平均终点时间范围将导致结果的较大的置信区间。有关如何应用非破坏性试验、检查试验或破坏性试验的试验判断标准，2）提供了相关及详细的说明。 老化烘箱在整个老化过程中，老化烘箱中放样空间的温度应保持在GB/T 11026.4给定的偏差范围内。除非另 有规定，应采用GB/T 11026.4规定的烘箱。烘箱内的空气循环和换气量最好应足以保证热降解速率不因分解产物的堆积或氧气的减少而受到影 响（见2）。 环境条件特殊环境条件的影响，诸如极端的潮湿、化学污染或振动，在许多情况下，可能通过绝缘结构试验进 行评定更加适合。a）老化过程的大气条件除另有规定外，老化应在运行于标准实验室大气中的

11、烘箱内进行。然而，某些对烘箱内湿度非常敏感 的材料，当放置老化烘箱的房间内的绝对湿度受到控制，并使其等于GB/T 11580的相应的标准大气B的 绝对湿度时，可得到更加确实可靠的结果。因此，应报告上述或其他规定的条件。b）性能测量的条件处理 试样在测量之前应进行条件处理并应在材料标准规范中的规定的条件下进行测量。 老化程度本条是有关应用下列试验的基本程序：a）非破坏性试验；b）检查试验；c）破坏性试验。按2）说明，制备若干试样。如有必要，按2）规定，测定性能的初始值。把试样按暴露温度的个 数随机地分成同样个数的组。按2）说明，确定暴露温度和时间。在符合2）要求的每一烘箱中放置一组试样进行暴露，

12、烘箱要尽可能保持接近所规定的温度。建议给 每一单个试样做标记以简化它每一次试验之后正确返回烘箱。i）非破坏性试验的应用程序在每一周期结束时，从各自烘箱中取出试样组，除另有规定外，让其冷却至室温。某些试验的性能可 能要求在烘箱温度下测量，在这种情况下，老化继续进行。对每一试样进行相应试样，然后把试样组返回到原先烘箱，在如同以前一样的温度下，进行下一周期 的暴露。继续温度暴露周期、冷却并施加试验直至试样组内试样的平均测得值达到规定的终点并至少供超 过终点的一个点。按 6.1 所列及 IEC 60216-3 细节评定结果并按 6.8 规定报告结果。ii）检查试验的应用程序 按检查试验程序试验的试样应

13、随机地从通过筛选检查试验的试样中抽取。每一周期结束后，从烘箱中取出所有试样。每次取出之后，让这些试样冷却至室温，然后，让每一试 样进行规定的检查试验。再把通过检查试验的试样返回到他们原先的烘箱，在如同以前一样的温度下，进 行下一周期的暴露。继续温度暴露周期、冷却及施加检查试验，如果试样数血）是奇数，则直至中值试样数血+1） /2失 效；如果试样数是偶数，则直至中值试样数（m/2+1）失效。如果结果显示该终点时间很可能是在大约10 个暴露周期内达到，则没有必要改变原先选择的暴露周期；如果结果没有这种显示，则可能要改变周期， 使得至少7个周期（最好是10个周期左右）内得到期望的中值结果，应在第4周

14、期之前作出改变周期时 间的决定。按3）所列评定结果，按3）规定报告结果。iii）破坏性试验的应用程序对每一烘箱，随机选取预定试样数量的试验组，按合适的暴露时间顺序经某段时间之后，把试验组分 别从烘箱中取出。在每一次取出之后，除非另有规定，让一组试样冷却至室温，对预期其性能会随温度或湿度显著变化 的材料，除非另有规定，应将这些试样在 GB/T 10580 的 B 标准大气条件中处理一夜。对试样进行试验并 按 IEC 60216-3 以结果和结果的算术平均值（或其合适的变换形式）对暴露时间的对数作图。按3）所列评定结果，按3）规定报告结果。1.3 评定 试验数据的数字分析规定了试验数据的所有完整分

15、析的数字计算程序。TI数据的分析是建立在这样假设基础上的： 终点时间的对数与热力学老化温度的倒数之间存在着线性关系。 耐热特征参数和形式耐热性特征参数是：温度指数，TI,和半差，HIC （见3）。电气绝缘材料的耐热性总是针对某一具体性能和终点给出的。如果忽略这一点，耐热性能没有任何意 义。因为经受过热老化的材料性能可能未必按相同速率全部变坏，因此，一种材料可能会得出一个以上的 温度指数或半差，例如，从不同性能测量得出的。对于按数字法推导并满足有关线性度和分散度统计条件的场合，其表示形式为：TI （HIC）： TI 值（HIC 值），例如，TI （HIC）： 152 （9.0）。应把TI值表示成最接近的整数值，HIC值表示成一位小数。对于图解推导或不能满足统计条件的场合，其表示形式为：TIg=TI 值，HICg=HIC 值，例如，TIg=152，HICg=9.0。如果推导TI时，应用的时间不是20 000h，则应说明以kh表示的相关时间，即数值后加上kh。因此， 这样 TI 的表示形式为：TI以kh为单位的时间（HIC）： TI值（HIC值），例如，TI40kh（HIC）： 131（10，0），并且该形式也 适用