440-2IPCH的含量(GC)

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1、40、440-2IPCH的含量 (GC)1 测定原理在AMS 氢气反应器出口分析isopropylcyclohexane (IPCH): 异丙基环己烷。该方法适用于IPCH 含量低于1 ppm ,不适用于高纯度样品中含有低于1 ppm IPCH 的样品。样品中的 IPCH由GC测定,用PEG-20M毛细管柱,内标法计算2仪器2.1 气相色谱,配置氢火焰检测器 .2.2 色谱柱 - 0.32 mm x 30 mX O.4 mm,石英毛细管色谱柱, 涂布LBON HR-20M 2.3 色谱工作站2.4 微量注射器 ,10 mL.3试剂3.1Isopropylcyclohexane (IPCH),分

2、析纯3.2甲苯 (为内标物),色谱纯4气相色谱操作条件柱箱温度75 ,保持2 分钟升温速率 5.0 /分,加热到 230检测器 温度260 进样温度260 载气 氦气载气流量30 mL/分空气流量500 mL/分(0.6 kg/cm2)氢气流量40 mL/分(0.5 kg/cm2,)5校准5.1 用移液管移取大约15 mL的纯净的异丙苯到50 mL 容量瓶中,称量准确至 1 。5.2 加大约 0.1 mL的试剂甲苯反复称量。重复相同的步骤称量试剂 IPCH,均匀混合后,进样0.5 mL标准溶液,测量相对峰面积。5.3 依据式(1)计算甲苯和IPCH 的相对校正因子6测定步骤6.1 用移移液管移

3、取大约50 g 样品,称量0.1 g 的甲苯到容量瓶中, 称量精确到1 。6.2 当气相色谱操作条件稳定时,用10 mL 微量注射器, 进样 0.5 mL 的样品到气相色谱,测定峰面积。6.3 依据式(2)计算IPCH的百分含量。7 计算下列:Fc = IPCH的 校正因子 Wc = IPCH的重量Wis = 甲苯的重量Ais = 甲苯的峰面积Ac = IPCH 的峰面积IPCH的含量:下列:Ac = IPCH 的峰面积Fc = 由式(1)计算的校正因子Wis = 加入样品中各组分的重量Ws:= 样品的重量Ais =各组分的峰面积8 记录记录IPCH的百分含量,精确到小数点4位。9 图Dwg 440-2图 440-2色谱图第 6 页 共 6 页

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