毕业设计（论文）任务书一、题目：硫代硫酸钠的合成条件的选择与优化二、基础数据Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3 ・ 5^05mL 无水乙醇10.00ml 重铬酸钾标准溶液20ml 硫酸3ml 淀粉指示剂三、内容要求：1. 说明部分：合成硫代硫 酸钠的 反应式为 Na2S03+ S + 5H2O =Na2S203.5H20 在 250ml 三颈瓶中加入一定量的亚硫酸钠溶液，分几次加入用乙醇浸温过的S粉控制溶液的PH值，共煮至沸腾过滤，除 去未反应的硫粉，得硫代硫酸钠溶液，蒸发至饱和溶液，调节溶液至 中性或弱碱性，将已调好酸碱的溶液趁热过滤，冷却，结晶，离心， 甩干得到硫代硫酸钠结晶，若纯度不够再进行重结晶硫代硫酸钠易溶于水，水溶液呈中性，溶于松节油及氨，不溶于 醇，加热至100°C失去5个结晶水，在潮湿空气中有潮解性，在33°C 以上的干燥空气中易风化，硫代硫酸钠在中性碱性溶液中很稳定，在 酸性溶液中由于生成不稳定的硫代硫酸而分解硫代硫酸钠的标准浓度可用 K2Cr2O7 ,KIO3 , KBrO3 , 等基准物 质进行标定硫代硫酸钠用途广泛，在感光工业下用作照相定影剂， 造纸工业等上消毒剂，洗涤剂食品工业用作螯合剂，抗氧化剂，棉织 物漂白的脱氯剂，用于电镀，鞣革部门。
硫代硫酸钠在感光工业用作照相定影剂；造纸工业用作纸浆漂白 后的除氯剂；印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂；分析化学用作色 层分析；容量分析用作碘的还原剂、试剂；医药上用作消毒剂、洗涤 剂；食品工业用作螯合剂、抗氧化剂正因为硫代硫酸钠具有如此重要的作用，所以我认为寻找一种科 学的、合理的生产工艺具有重要的意义为此，我查阅大量资料，并 且也在实验室中亲身实践，寻找到了一种较为科学的合成方法，具体 为原料用量、温度、酸度等方面因素最佳条件的选择2. 计算部分：式中：X 一硫代硫酸钠之百分含量，%；V 一碘标准溶液之用量， mL；C 一碘标准溶液之物质的量浓度， mol/L；M 一样品质量， g；0.2482 —每毫摩尔Na2S2O3.5H2O相当之克数.3. 绘图部分： 绘图部分包括四个部分五个图，分别是反应酸度，反应温度，反 应时间，固体S的用量，固液比对应硫代硫酸钠产量而建立的曲线图， 如下：酸度对合成硫代硫酸钠的影响反应温度的探讨反应时间的探讨S固体的用量o o o O6 4 2g(水与亚硫酸钠的质量比量霜酸棗硫硫代硫酸钠的合成条件的选择与优化摘要硫代硫酸钠用途十分广泛，其合成方法也有很多，但是在工业上合成硫代硫酸钠主要采用 的是以工业级的亚硫酸钠（Na2S203）与硫粉（S）来合成硫代硫酸钠，用工业级亚硫酸钠与硫 粉合成硫代硫酸钠，于照相业作定影剂。
其次作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、 媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂还用于四乙基铅、染料中间体等的制造 和矿石提银等，许多书籍和文献上进行了介绍在实验室中对合成条件进行了探讨，优化出最 佳原料的用量、溶液的酸度、反应温度、反应时间等试剂硫代硫酸钠的合成有三种方法：1、 亚硫酸钠；2、硫化碱；3、氧化、亚硫酸钠和重结晶法；4、重结晶法在250ml的三颈瓶中加 入一定量的亚硫酸钠溶液分几次加入用乙醇浸湿S粉控制溶液的H值，共煮沸，过滤，除去 未反应的硫粉，得硫代硫酸钠溶液，蒸发溶剂至饱和溶液，趁热过滤，冷却结晶将粗制硫代 硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶、重结晶，制得精制的硫代 硫酸钠很多的文献和书籍对该反应进行了介绍本文则是对该反应在实验室中的合成条件进 行讨论，对原料的用量、溶液的酸度、反应温度、反应时间等进行了改变，并且分析了这些改 变对合成硫代硫酸钠反应的影响对制得的硫代硫酸钠按HG/T2328-2006分析产品质量关键词：硫代硫酸钠；硫粉；亚硫酸钠；合成条件；分析Selection and optimization of synthetic conditions ofThe sodium hyposulfiteAbstractThe sodium hyposulfite versatility, with the technical grade sodium sulfite and the sulphur powder synthesis sodium hyposulfite, sodium sulfite with the industrial synthesis of sodium thiosulfate and elemental sulfur, in the photographic industry as fixative. Second, when the dichromate for leather tanning reducing agent, nitrogen exhaust neutralizer, mordant, straw and hair bleach, and dechlorination of pulp bleaching agent.Also used for tetraethyl lead, dyes intermediates manufacturing and extracting silver and other minerals, many books and literature were introduced In the laboratory on the synthesis conditions were discussed to optimize the dosage of the best raw materials, the pH, temperature, and reaction time.Synthesis of reagent sodium thiosulfate in three ways: 1, sodium sulfite, 2, 3, sodium sulfide, oxidation, re-crystallization of sodium sulfite and 4, re-crystallization 250ml three-neck flask in a certain amount of added sodium solution by adding ethanol several times soaked S powder. Control solution of H values, were boiled, filtered to remove unreacted sulfur, sodium thiosulfate solution was, to the saturated solution of solvent evaporation, hot filtration, cooling crystallization.Crude sodium thiosulfate crystals will dissolve (or crude sodiumthiosulfate solution), after cleaning, concentration, crystallization, recrystallization, obtained sodium thiosulfate refined.In many books and the literature has carried on the introduction.Has carried on the discussion in the laboratory to the synthesis condition, optimizes the best raw material the amount used, the solution acidity, the reaction temperature, the reaction time and so on. Sodium hyposulfite results in which to the system according to HG/T2328-2006 analysis product quality.Keywords: Sodium hyposulfite; Sulphur powder; Sodium sulfite; Synthesis.目录摘要IIAbstract1 文献综述 12 合成原理 23 实验部分 33.1 仪器原料 33.1.1 仪器设备 33.1.2 原料试剂 33.2 合成工艺流程 33.3 合成条件 33.3.1 酸度条件 33.3.2 反应温度 43.3.3 反应时间 53.3.4 原料用量 63.3.5 产品分析 84 讨论与分析 134.1 产率的影响因素 134.2 结晶和重结晶 134.2.1 结晶原理 134.2.2 注意事项 144.3 搅拌的作用 144.4 终点的判断 145 结论 15参考文献 16附 录 错误！未定义书签。
谢 辞 错误！未定义书签1 文献综述硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）又名大苏打、海波、次亚硫酸钠，无臭、无色透 明的单斜晶体，易溶于水，水溶液近中性，溶于松节油、氨，难溶于乙醇，在潮湿 的空气中有潮解性，具有还原性，能溶解卤素及银盐，灼烧分解为硫化钠和硫酸钠硫代硫酸钠在感光工业用作照相定影剂；造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂； 印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂；分析化学用作色层分析；容量分析用作碘的还原剂、试剂；医药上用作消毒剂、洗涤剂；食品工业用作螯合剂、抗氧化剂工业上合成硫代硫酸钠的反应主要有以下几种：1、亚硫酸钠：将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O2、 硫化碱法：利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺 废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠2Na2S+Na2CO3+4SO2==Na2S2O3.5H2O+CO23、 氧化、亚硫酸钠和重结晶法：由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫 氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、 结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+2S＋3O2==2Na2S2O3Na2SO3+S==Na2S2O34、重结晶法：将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经 除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠本文中主要讨论的合成硫代硫酸钠方法中的亚硫酸钠法2 合成原理合成反应式为：Na2S2O3 + S + 5H2O = Na2S2O3.5H2O在实验室中进行了简单的合成方法如下：在500mL （或250mL）三颈瓶中加入一定量的亚硫酸钠溶液，分几次加入用乙 醇浸湿的过量S粉，控制溶液的pH值，共煮至沸腾，过滤除去未反应的硫粉，得 硫代硫酸钠溶液蒸发溶剂至饱和溶液，调节溶液至中性或弱碱性，将已调好酸碱 度。