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1、原子荧光光谱法测定土壤中镉含量一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉 的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制 空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射 出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。二、试剂和材料除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v) 硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。2.1 硝酸。2.2 盐酸2.3 硫酸。2.4 氢氧化钾。2.5
2、 硫脲。2.6 抗坏血酸。2.7 镉信号增强剂 1 号。2.8 镉信号增强剂2号。2.9 乙醇2.10标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及O.lg镉信号增强剂 2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。2.11还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL 水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。三、仪器、设备3.1 原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。3.4 超纯水制备系统。3.5 实验室常规玻璃器皿。
3、四、分析步骤1、样品预处理称取约o.lg (精确到O.OOOlg) 土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及 2mL 硫酸(即硝酸与硫酸比例为 8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出, 后用标准空白介质定容至一定体积,待测。2、标准曲线的绘制准确吸取0.10yg/mL的镉标准溶液0.00 mL (空白)、0.10 mL、0.50 mL、 1.00 mL、 1.50 mL、 2.00 mL 于六个 100 mL 容量瓶中,用标准空白介质稀释至 刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为 0.00、 0.10、 0.50、 1.00、 1.50 、 2.00yg/L,摇匀待测。3、测定
4、开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶 液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。五、注意事项(1)原子荧光测镉时,对介质酸度要求极高,酸度过高或过低,测试灵敏 度会急剧下降,要求前处理时酸必须赶尽。(2)在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅,铜的干扰可以通过在 还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制(如加入 0.2%氰化钠),铅的干扰可通过 共沉淀的方法来消除(即在待测样品溶液中加入 0.4%氯化钡和 0.4%硫酸钾,待 沉淀完全且溶液静置澄清后测试)。欢迎您的下载,资料仅供参考!致力为企业和个人提供合同协议,策划案计划书,学习课件等等打造全网一站式需求