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1、乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1. 目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的 分析，判断本实验室的检测方法是否合格。2. 职责2.1检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度的计算方法，。2.2技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。3. 方法依据及适用范围本方法依据：GB/T 15516-1995。适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑 料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防 腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。4. 方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-
2、乙酸铁缓冲溶液中，与乙酰丙酮 作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。5. 仪器与试剂5. 1仪器5. 1. 1分光光度计（1cm比色皿） 5. 1.2 般试验室仪器5. 2试剂甲醛标准溶液：5. 00 u g/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸铁，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0. 25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml,调节pll=6. 0 o6. 操作步骤6.1绘制校准曲线6. 1. 1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号()124.)6甲醴标准溶液(ml)()0. 200. 802. 004. 006. 007.
3、00蒸馆水(ml)10. 009. 809. 208. 006. 004. 003. 00甲醴含量P g()1.():.()10.020.030.035.0各管中，加入乙酰丙酮溶液2. Oml,混匀。置于沸水浴中3min,取出冷 却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。将上述系列 标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。6. 1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离 子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。6.2样品的测定：采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。取少 于10ml试样于25ml比色管中，
4、加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准 工作曲线测吸光度。空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空 白吸光度。7. 计算公式试样中甲醛浓度c (mg/m3)：mx V.c =式中：m根据校准曲线计算甲醛含量，UgV厂-定容体积，mLE-测定取样体积，mLVnd-所采气体标准状态体积，L&方法验证试验8.1检出限测定：8.1.1按第6步骤绘制标准曲线，计算回归方程,结果如下:序号()123136含量(M g)()1.()1. (J10.020.030.035.0吸光度-空白(0.015)0. 0000. 0230. 0840. 1960.4110.6170. 736校准
5、曲线Y=a+bxa=-0. 0023b= 0.0208r=0.99958.1.2方法检出限:测定7个空白浓度，根据环境监测 分析方法标准制修订 技术导则规定按照样品分析的全部步骤，重复n ( “7 )空白试验,将各测 定结果换算成样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，方法检 出限公式即MDL=t ( n-l, 0.99)xs(t(n-l, 0.99 ) 一自由度为,置信度为99% 时的t值)，最低检出限统计表如下：序号1234567响应值0.0150.0140.0150.0120.0140.0150.013结果(mg/L)0.080.080.080.070.080.080.07标准偏
6、差(Sb)0.005最低检岀限(mg/m3)0.0168.2精密度：对浓度为0.10mg/L的甲醛标准溶液放入50mL比色管中，按标 准曲线步骤进行七次重复测定,记录吸光度并在曲线上查出结果浓度,见下 表：编号1234567标样吸光度-空白吸光度0.1000.1030.1030.1020.1000.1020.100(0.015 ) A浓度pg /ml0.0980.1010.1010.1000.0980.1000.098均值pg/ ml0.101标准偏差pg/ml0.002相对标准偏差1.958.3准确度取一支环境保护局标准样品研究所编号为204530甲醛标准样品， 准确吸取10.00ml该标准
7、样品于250ml容量瓶中,用蒸馄水定容至刻度线。 取50.00ml标准样品按曲线分析步骤分析z测得结果为1.34mg/L ,在标准 样品浓度范围内(l33009mg/L ),该结果准确可靠。9.结论与评价本实验室测出最低检出限0.016mg/m3枪出限较小，符合标准要求。本实验室对标准溶液进行七次重复测定,测得相对标准偏差为1.95% , 精密度良好”符合标准要求。本实验室对环境保护局标准样品研究所编号为204530酚标准样品测试, 结果为1.34mg/L ,在标准样品的浓度范围内1.330.09mg/L ,符合要求。本实验所用的仪器都经过校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证 上岗,所使用的物资都验收合格后才使用的。通过对上述指示的测试，所得结果均符合方法要求,我们认为用乙酰丙 酮分光光度法测定空气质量甲醛在技术方面、仪器和人员配备上是可行的, 所以对此方法予以确认。审核:分析:
