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1、文件编号:SOP.QAD2001葡萄糖酸钠的检测方法起 草: 日 期:审 核: 日 期:批 准: 日 期:发布日期: 实施日期:文件编号: SOP.QAD2001页数: 1/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门:1.目的规范葡萄糖酸钠的检测操作,以达到准确的检测结果。2.适用范围适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度(b)、过滤实验、异物检查、溶液色度(10%w/v)、粒度分布和色调共计18个检测项目。3.职责3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时,应严格执行本规定。3.2葡萄糖酸
2、钠的检测负责人负责本规程的实施,监督与修订。4.标准4.1性状:无色黄色晶体粉末或颗粒,稍有特殊气味。4.2确认实验:符合实验4.3含量:98.0-102.0%4.4溶状:无色,几乎澄清4.5 pH(1.0g/10ml):6.2-7.84.6硫酸盐:0.24% 以下4.7氯化物:0.071% 以下4.8重金属(以Pb计):10g/g以下4.9铅:2g/g以下4.10砷(以As2O3计):2.0g/g以下4.11还原糖(以葡萄糖计):0.50% 以下4.12干燥减量:0.30% 以下4.13晶体色度(b):3.5以下4.14过滤实验:C-C以上4.15异物检查:C以上4.16溶液色度(10%w/
3、v):15以下4.17粒度分布:符合实验4.18色调(420nm):0.02以下5.工作程序5.1性状称取10g样品,放在洁净的白纸上,目视观察同时用鼻子闻其气味,做出判断。5.2确认实验文件编号: .SOP.QAD2001页数: 2/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门:5.2.1焰色反应呈现黄色5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液(120),加入焦锑酸钾试液,有白色结晶性沉淀生成(用玻璃棒磨擦试管内壁,加速沉淀形成)。5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液(110),加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼,水浴加热30分钟。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现
4、晶体,过滤收集晶体,溶于10ml沸水中,加少量活性炭脱色,过滤。冷却后,用玻璃棒磨擦容器内壁,出现晶体,过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202(分解)。5.2.4纸层析色谱:试液的主要斑点与标准品一致。5.3含量5.3.1仪器5.3.1.1三角烧瓶:150ml5.3.1.2酸式滴定管:50ml,精度0.05ml5.3.2试剂和溶液5.3.2.1冰乙酸:分析纯。5.3.2.2结晶紫冰醋酸指示剂:取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。5.3.2.3高氯酸标准溶液(0.1000mol/l)5.3.2.3.1溶液的配制量取8.5ml高氯酸,在搅拌下
5、注入500ml冰乙酸中,混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐,搅拌至溶液混匀,冷却后用醋酸稀释至1000ml,摇匀,静置一夜。5.3.2.3.2溶液的标定准确称取约0.6g于105110下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中,加50ml醋酸,温热溶解,加2-3滴结晶紫醋酸指示剂,用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。C(HClO4)=邻苯二甲酸氢钾的质量(g)邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积(ml)-空白消耗高氯酸的体积(ml)0.20425.3.3实验步骤称取约0.4g(称准至0.0001g)样品于三角烧瓶中,加冰乙酸50ml溶解(可用电热板稍微加热),
6、加2-3滴结晶紫指示剂,用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。葡萄糖酸钠含量=V高氯酸(ml)-V空白(ml)0.2181C(HClO4) 100%葡萄糖酸钠的质量(g)文件编号: .SOP.QAD2001页数: 3/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门:式中V高氯酸:样品消耗高氯酸的体积(ml)V空白:空白消耗高氯酸的体积(ml)5.4溶状取1.0g样品于50ml比色管中,加水10ml溶解,摇匀,目测检验。5.5 pH5.5.1仪器5.5.1.1烧杯:50ml5.5.1.2 pH计:HORIBA pH ME
7、TER F-215.5.2实验步骤取4.0g样品于50ml小烧杯中,加水至40ml溶解,用已校准的pH计进行测定。5.6硫酸盐5.6.1试剂5.6.1.1盐酸(14):取125ml盐酸于500ml的容量瓶中,加水定容摇匀后,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。5.6.1.2氯化钡溶液(325):取60g氯化钡于250ml的烧杯中,加适量水溶解后,转移至500ml容量瓶中,定容摇匀后,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。5.6.1.3硫酸盐标准溶液(100g/ml):准确取0.148g硫酸钠于110预先干燥2小时,溶于水,定容至1000ml,装入试剂瓶中,备用,使用期限2个月。5.6.2实验5.6.
8、2.1检液:取0.09g样品于50ml比色管中,加水约20ml溶解。5.6.2.2标液:取2ml 100g/ml的硫酸盐标准溶液,加水约20ml。5.6.2.3操作:在检液和标液中各加入2ml盐酸(14),然后加入2ml氯化钡溶液(325),加水至25ml,摇匀,放置10分钟,在黑色背景下比色,检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。5.7氯化物5.7.1试剂5.7.1.1稀硝酸(110):取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中,加水定容,摇匀,装入棕色试剂瓶中,备用,使用期限1年。5.7.1.2硝酸银溶液(150):取1g硝酸银于50ml的烧杯中,加入小量水溶解,转移至50ml容量瓶中,加水定容,
9、摇匀,装入棕色试剂瓶中,备用,使用期限1年。5.7.1.3氯化物标准储备溶液(100g/ml):准确取0.165g氯化钠(基准试剂)于500-600预先干燥1小时,溶于水,定容至1000ml,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。5.7.1.4氯化物标准溶液(10g/ml):准确移取25ml的氯化物标准储备溶液(100g/ml),定容至250ml,装入试剂瓶中,备用,使用期限2个月。5.7.2实验5.7.2.1检液:取0.08g样品于50ml比色管中,加水约20ml溶解。5.7.2.2标液:取5ml氯化物标准溶液(10g/ml),加水约20ml。文件编号: .SOP.QAD2001页数: 4/11
10、版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门:5.7.2.3操作:在检液和标液中各加入6ml稀硝酸(110),然后加入1ml硝酸银溶液(150),摇匀,于暗处放置5分钟,取出,在黑色背景下比色,检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。5.8重金属5.8.1仪器5.8.1.1瓷坩埚:50ml5.8.1.2具塞比色管:50ml5.8.2试剂5.8.2.1硝酸:优级纯5.8.2.2盐酸:优级纯5.8.2.3硫酸:优级纯5.8.2.4冰醋酸:分析纯5.8.2.5氨水:分析纯5.8.2.6铅标准储备液(0.1mg/ml):称取0.1599g硝酸铅,用10ml稀硝酸(110)溶解,移入
11、1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,装入试剂瓶中,备用。5.8.2.7铅标准溶液(0.01mg/ml):准确移取铅标准储备液10ml于100ml的容量瓶中,加水稀释至100ml,装入试剂瓶中,使用期限为2个月。5.8.2.8硫化钠溶液:称取5g硫化钠,加入水10ml和甘油30ml的混合液中,溶解,混匀,装入棕色试剂瓶中,塞紧瓶塞,使用期限为3个月。5.8.2.9酚酞指示液:取1g的酚酞于100ml的容量瓶中,加乙醇(95%)溶解,定容,摇匀,装入试剂瓶中,备用,使用期限1年。5.8.3实验步骤5.8.3.1检液的制备取2.0g样品于瓷坩埚中,放置电炉上炭化,冷却后,加硝酸2ml和硫酸5滴,继
12、续炭化至无白烟,放于450550的马弗炉中灰化。冷却,加2ml盐酸,水浴蒸干,残留物加3滴盐酸和10ml沸水,加热2min,冷却,移至比色管,加1滴酚酞试液(10g/l),用氨水调至微红,加2ml稀醋酸(120),定容50ml。5.8.3.2标液的制备在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸,5滴硫酸和2ml盐酸,蒸干。残留物加3滴盐酸,和10ml沸水,加热2min,冷却,移至比色管,加1滴酚酞试液(10g/l),用氨水调至微红,加2ml铅标准溶液(0.01mg/ml),2ml稀醋酸(120),定容50ml。5.8.3.3操作在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液,混匀。放置5min,以白色为背景,横向和纵向
13、比色。检液的颜色应不深于标液的颜色。5.9铅5.9.1仪器5.9.1.1容量瓶:100ml5.9.1.2岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计5.9.1.3天平:可读性0.01g5.9.2试剂文件编号: SOP.QAD2001页数: 5/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门:5.9.2.1原子吸收用铅标准储备液1000g/ml5.9.2.2乙炔气:纯度99.9%5.9.2.3氩气:纯度99.9%5.9.3实验步骤5.9.3.1检液的配制取10g样品,置于100ml的容量瓶中,加水溶解,定容至刻度。5.9.3.2标准溶液的配制准确移取1ml标准储备液于1
14、00ml容量瓶中,加水定容,得到标准溶液(10g/ml)。分别准确取相应体积的10g/ml标准溶液,进行再稀释或直接使用,使最终标准溶液的浓度如下:火焰法 0.5g/ml,1.0g/ml,2.0g/ml石墨炉法 5ng/ml,10ng/ml,20ng/ml5.9.3.3操作先使用火焰法检测,若测不出来或样品的吸光度值太低,改用石墨炉法。5.10砷5.10.1仪器5.10.1.1砷发生装置器砷发生装置图5.10.2试剂5.10.2.1碘化钾试液:称取16.5g碘化钾,溶于水,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。贮存于棕色瓶中,使用期限1年。文件编号:.SOP.QAD2001页数: 6/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门:品质管理科分发部门:5.10.2.2酸性氯化亚锡试液:称取4g氯化亚锡(SnCl22H2