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1、文件编号：SOP.QAD2001葡萄糖酸钠的检测方法起 草： 日 期：审 核： 日 期：批 准： 日 期：发布日期： 实施日期：文件编号： SOP.QAD2001页数： 1/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：1.目的规范葡萄糖酸钠的检测操作，以达到准确的检测结果。2.适用范围适用于葡萄糖酸钠的性状、确认实验、含量、溶状、pH、硫酸盐、氯化物、重金属、铅、砷、还原糖、干燥减量、晶体色度（b）、过滤实验、异物检查、溶液色度（10%w/v）、粒度分布和色调共计18个检测项目。3.职责3.1分析人员在进行葡萄糖酸钠的相关检验时，应严格执行本规定。3.2葡萄糖酸
2、钠的检测负责人负责本规程的实施，监督与修订。4.标准4.1性状：无色黄色晶体粉末或颗粒，稍有特殊气味。4.2确认实验：符合实验4.3含量：98.0-102.0%4.4溶状：无色，几乎澄清4.5 pH（1.0g/10ml）:6.2-7.84.6硫酸盐：0.24% 以下4.7氯化物：0.071% 以下4.8重金属（以Pb计）：10g/g以下4.9铅：2g/g以下4.10砷（以As2O3计）：2.0g/g以下4.11还原糖（以葡萄糖计）：0.50% 以下4.12干燥减量：0.30% 以下4.13晶体色度（b）：3.5以下4.14过滤实验：C-C以上4.15异物检查：C以上4.16溶液色度（10%w/
3、v）：15以下4.17粒度分布：符合实验4.18色调（420nm）：0.02以下5.工作程序5.1性状称取10g样品，放在洁净的白纸上，目视观察同时用鼻子闻其气味，做出判断。5.2确认实验文件编号： .SOP.QAD2001页数： 2/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：5.2.1焰色反应呈现黄色5.2.2取被中和的葡萄糖酸钠溶液（120），加入焦锑酸钾试液，有白色结晶性沉淀生成（用玻璃棒磨擦试管内壁，加速沉淀形成）。5.2.3取5ml葡萄糖酸钠溶液（110），加入0.7ml冰醋酸和1ml新配制的苯肼，水浴加热30分钟。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现
4、晶体，过滤收集晶体，溶于10ml沸水中，加少量活性炭脱色，过滤。冷却后，用玻璃棒磨擦容器内壁，出现晶体，过滤收集并干燥沉淀的晶体。此晶体的熔点为192-202（分解）。5.2.4纸层析色谱：试液的主要斑点与标准品一致。5.3含量5.3.1仪器5.3.1.1三角烧瓶：150ml5.3.1.2酸式滴定管：50ml，精度0.05ml5.3.2试剂和溶液5.3.2.1冰乙酸：分析纯。5.3.2.2结晶紫冰醋酸指示剂：取结晶紫50mg加入100ml冰醋酸中溶解。储于棕色瓶中备用。使用期限一年。5.3.2.3高氯酸标准溶液（0.1000mol/l）5.3.2.3.1溶液的配制量取8.5ml高氯酸，在搅拌下
5、注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml醋酸酐，搅拌至溶液混匀，冷却后用醋酸稀释至1000ml，摇匀，静置一夜。5.3.2.3.2溶液的标定准确称取约0.6g于105110下烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾。置于干燥的锥形瓶中，加50ml醋酸，温热溶解，加2-3滴结晶紫醋酸指示剂，用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变蓝色(微带紫色)。同时做空白实验。C（HClO4）=邻苯二甲酸氢钾的质量（g）邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸的体积（ml）-空白消耗高氯酸的体积（ml）0.20425.3.3实验步骤称取约0.4g（称准至0.0001g）样品于三角烧瓶中，加冰乙酸50ml溶解（可用电热板稍微加热）,
6、加2-3滴结晶紫指示剂，用0.1mol/l的高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色经蓝色最后变为绿色。同时做空白试验。葡萄糖酸钠含量=V高氯酸（ml）-V空白（ml）0.2181C（HClO4） 100%葡萄糖酸钠的质量（g）文件编号： .SOP.QAD2001页数： 3/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：式中V高氯酸：样品消耗高氯酸的体积（ml）V空白：空白消耗高氯酸的体积（ml）5.4溶状取1.0g样品于50ml比色管中，加水10ml溶解，摇匀，目测检验。5.5 pH5.5.1仪器5.5.1.1烧杯：50ml5.5.1.2 pH计：HORIBA pH ME
7、TER F-215.5.2实验步骤取4.0g样品于50ml小烧杯中，加水至40ml溶解，用已校准的pH计进行测定。5.6硫酸盐5.6.1试剂5.6.1.1盐酸(14)：取125ml盐酸于500ml的容量瓶中，加水定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。5.6.1.2氯化钡溶液(325)：取60g氯化钡于250ml的烧杯中，加适量水溶解后，转移至500ml容量瓶中，定容摇匀后，装入试剂瓶中，备用,使用期限1年。5.6.1.3硫酸盐标准溶液（100g/ml）：准确取0.148g硫酸钠于110预先干燥2小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用,使用期限2个月。5.6.2实验5.6.
8、2.1检液：取0.09g样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。5.6.2.2标液：取2ml 100g/ml的硫酸盐标准溶液，加水约20ml。5.6.2.3操作：在检液和标液中各加入2ml盐酸(14)，然后加入2ml氯化钡溶液(325)，加水至25ml，摇匀，放置10分钟，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。5.7氯化物5.7.1试剂5.7.1.1稀硝酸(110)：取10ml的硝酸于100ml的容量瓶中，加水定容，摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限1年。5.7.1.2硝酸银溶液(150)：取1g硝酸银于50ml的烧杯中，加入小量水溶解，转移至50ml容量瓶中，加水定容，
9、摇匀，装入棕色试剂瓶中，备用，使用期限1年。5.7.1.3氯化物标准储备溶液（100g/ml）：准确取0.165g氯化钠（基准试剂）于500-600预先干燥1小时，溶于水，定容至1000ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。5.7.1.4氯化物标准溶液（10g/ml）：准确移取25ml的氯化物标准储备溶液（100g/ml），定容至250ml，装入试剂瓶中，备用，使用期限2个月。5.7.2实验5.7.2.1检液：取0.08g样品于50ml比色管中，加水约20ml溶解。5.7.2.2标液：取5ml氯化物标准溶液（10g/ml），加水约20ml。文件编号： .SOP.QAD2001页数： 4/11
10、版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：5.7.2.3操作：在检液和标液中各加入6ml稀硝酸（110），然后加入1ml硝酸银溶液（150），摇匀，于暗处放置5分钟，取出，在黑色背景下比色，检液的澄清度应不浊于标液的澄清度。5.8重金属5.8.1仪器5.8.1.1瓷坩埚：50ml5.8.1.2具塞比色管：50ml5.8.2试剂5.8.2.1硝酸：优级纯5.8.2.2盐酸：优级纯5.8.2.3硫酸：优级纯5.8.2.4冰醋酸：分析纯5.8.2.5氨水：分析纯5.8.2.6铅标准储备液（0.1mg/ml）：称取0.1599g硝酸铅，用10ml稀硝酸（110）溶解，移入
11、1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，装入试剂瓶中，备用。5.8.2.7铅标准溶液（0.01mg/ml）：准确移取铅标准储备液10ml于100ml的容量瓶中，加水稀释至100ml，装入试剂瓶中，使用期限为2个月。5.8.2.8硫化钠溶液：称取5g硫化钠，加入水10ml和甘油30ml的混合液中，溶解，混匀，装入棕色试剂瓶中，塞紧瓶塞，使用期限为3个月。5.8.2.9酚酞指示液：取1g的酚酞于100ml的容量瓶中，加乙醇（95%）溶解，定容，摇匀，装入试剂瓶中，备用，使用期限1年。5.8.3实验步骤5.8.3.1检液的制备取2.0g样品于瓷坩埚中，放置电炉上炭化，冷却后，加硝酸2ml和硫酸5滴，继
12、续炭化至无白烟，放于450550的马弗炉中灰化。冷却，加2ml盐酸，水浴蒸干，残留物加3滴盐酸和10ml沸水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml稀醋酸（120），定容50ml。5.8.3.2标液的制备在另一个瓷坩埚中加入2ml硝酸，5滴硫酸和2ml盐酸，蒸干。残留物加3滴盐酸，和10ml沸水，加热2min，冷却，移至比色管，加1滴酚酞试液（10g/l），用氨水调至微红，加2ml铅标准溶液（0.01mg/ml），2ml稀醋酸（120），定容50ml。5.8.3.3操作在检液和标液中各加2滴硫化钠溶液，混匀。放置5min，以白色为背景，横向和纵向
13、比色。检液的颜色应不深于标液的颜色。5.9铅5.9.1仪器5.9.1.1容量瓶：100ml5.9.1.2岛津AA-6800F/G原子吸收分光光度计5.9.1.3天平：可读性0.01g5.9.2试剂文件编号： SOP.QAD2001页数： 5/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：5.9.2.1原子吸收用铅标准储备液1000g/ml5.9.2.2乙炔气：纯度99.9%5.9.2.3氩气：纯度99.9%5.9.3实验步骤5.9.3.1检液的配制取10g样品，置于100ml的容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。5.9.3.2标准溶液的配制准确移取1ml标准储备液于1
14、00ml容量瓶中，加水定容，得到标准溶液（10g/ml）。分别准确取相应体积的10g/ml标准溶液，进行再稀释或直接使用，使最终标准溶液的浓度如下：火焰法 0.5g/ml，1.0g/ml，2.0g/ml石墨炉法 5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml5.9.3.3操作先使用火焰法检测，若测不出来或样品的吸光度值太低，改用石墨炉法。5.10砷5.10.1仪器5.10.1.1砷发生装置器砷发生装置图5.10.2试剂5.10.2.1碘化钾试液：称取16.5g碘化钾，溶于水，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，使用期限1年。文件编号：.SOP.QAD2001页数： 6/11版数 第 2 版标题 葡萄糖酸钠的检测方法主管部门：品质管理科分发部门：5.10.2.2酸性氯化亚锡试液：称取4g氯化亚锡（SnCl22H2
