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1、钛铁矿化学分析方法第 1 部分 二氧化钛含量的测定锌片还原-硫酸高铁铵滴定法（报批稿）编制说明2021 年 12 月 25 日目 录1 任务来源和编制过程 11.1 任务来源 11.2 标准编写过程11.3 参加方法验证试验的单位 32 标准编制原则和确定标准主要内容的依据52.1 标准编制主要原则52.2 确定标准主要内容的依据 53 主要试验（或验证试验）的分析综述报告及技术经济论证114 采用国际标准和国外先进标准的程度以及与国标、国内同类标准水平的对比情况 . 125 与有关的现行法律、法规和标准的关系 126 重大分歧意见的处理经过和依据127 标准作为强制性和推荐性标准的建议 12
2、8 贯彻标准的要求和措施建议129 废止现行有关标准的建议 1310 其它应予说明的问题13钛铁矿化学分析方法第 1 部分 二氧化钛含量的测定锌片还原-硫酸高铁铵滴定法编 制 说 明1 任务来源和编制过程1.1 任务来源本部分任务通过立项成为 2016 年国家重点研发计划中“ 国家质量基础的共 性技术研究与应用” 专项“ 典型产业链资源循环利用关键技术标准研究项目” （SQ2016YFZG020076）之“重要矿产和土地资源节约集约综合利用标准研究” 课题编号： 2016YFF0201604。项目起止年限为 2016 年 7 月2019 年 6 月， 是由 中国标准化研究所牵头， 项目负责人付
3、允。课题由中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所牵头，课题负责人冯安生，任务承担单位为山东省地质科学研究院。钛铁矿化学分析方法3 个标准制定任务于 2019 年通过立项。第 1 部分：二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法，计划号为 201913020。本部分标准制定单位为山东省地质科学研究院。1.2 标准编写过程2016 年 7 月，项目任务书及实施方案通过了国土资源部评审，开始实施阶段。根据项目任务书和标准制定的工作程序， 山东省地质科学研究院成立了标准 起草工作组， 项目组成员由多年从事岩矿测试分析工作的同志组成， 具备丰富的 专业知识和实践经验， 对标准化相关知识进行过集中学习和
4、研讨。项目组编制了 项目工作方案， 确定了标准框架和主要内容， 制定了工作计划、进度安排和人员分工，并开始调研和试验验证工作。项目组开展的主要工作如下：钛铁矿分析国内外研究现状2016 年 7 月 12 月，对钛铁矿化学分析相关的国内外有关国家标准、行业标1准以及分析方法的文献资料进行收集和整理， 对涉及到的行业标准、国际标准的分析流程、技术指标等进行了仔细分析和评判。国内关于钛铁矿、钛铁矿精矿的分析方法：有色金属行业中有对钛铁矿精矿中部分元素的测试方法：第 1 部分： YS/T 360.1-2011 二氧化钛量的测定 硫酸铁铵滴定法第 2 部分： YS/T 360.2-2011 全铁量的测定
5、 重铬酸钾滴定法第 3 部分： YS/T 360.3-2011 氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法第 4 部分： YS/T 360.4-2011 氧化铝量的测定 EDTA 滴定法第 5 部分： YS/T 360.5-2011 二氧化硅量的测定第 6 部分： YS/T 360.6-2011 氧化钙、氧化镁、磷量的测定 等离子体发射光谱法。1993 年 5 月，地质矿产部颁布的岩石和矿石分析规程中（DZG 93-07），主要测定元素为钛、全铁、亚铁、钒、铬、锰、铜、 钴、镍、磷、硫、 二氧化硅、三氧化二铝、钙和镁、钾和钠、吸附水、化合水等。 该分析规程规定了钒钛磁铁矿石中部分元素的测定， 主要是经过
6、化学手段分离后 采用重量法、容量法、比色法等经典化学分析方法， 或是用原子吸收光谱法等分析仪器进行单元素逐个分析测定。国外只查到日本的工业标准 JIS M8301- 1997钛矿石的化学分析和澳大利 亚的国家标准 AS 4614.1- 1999（钛铁矿分析方法 第 1 部分： 钛含量的确定 滴定法）。目前国内外未查到钛铁矿矿石中各元素的标准分析方法。多年来各地质实验室在钛铁矿的测试分析方面积累了丰富的经验， 共查到钛 铁矿矿石中钛、铝、钙等元素分析测试 25 篇125，形成了一些测试技术的方法， 可为钛铁矿主量、微量元素的分析测试研究提供良好借鉴， 配合地质找矿取得一 定的效果。随着各实验室现
7、代大型分析仪器的配备， 地质样品中主量、微量元素 的测试分析也逐渐向大型仪器分析转移， 电感耦合等离子体发射光谱仪在地质样 品分析测试中的开发应用， 极大地提高了分析检测工作效率。电感耦合等离子体 发射光谱法（ICP-AES）因其测定范围广泛， 既可测定微量成分又可测定常量成分，已成为矿石分析中多元素同时测定的最有力的手段。2但是，目前有关钛铁矿中 Al2O3 、CaO 、MgO 、K2O、Na2O 、MnO 、TiO2、 Cr 、Sr、Zn 和 V 等主量、 次量成分- 电感耦合等离子体同时测定的方法还未见报道。（2）方法试验验证2017 年 1 月12 月完成了分析方法的试验验证工作， 包
8、括样品前处理方法研 究， 仪器测定条件的优化， 方法适用范围， 方法检出限、实验室内方法精密度和准确度等各项指标的确定，编制了标准方法草案。（3）实验室间精密度协作试验按照 GB/T6379.1-2004 的要求， 2018 年 1 月选择了 9 家有相关测试经验的 并且有资质的实验室发放了协作试验样品进行精密度协作试验。 2018 年 7 月至 10 月对 9 家提交的实验数据按照国家标准测量方法与结果的准确度（正确度 与精密度） 第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T 6379.2-2004）的要求，进行统计分析（Grubbs 检验、 h 统计检验、 k 统计检验
9、、 Cochron 检验等），对部分离群数据进行复检，确定分析方法的重复性限和再现性限。（4）征求意见2018 年 10 月将研制的钛铁矿 3 种分析方法的标准初稿进行内部讨论修改，形成标准方法文本征求意见稿和标准编制说明。2018 年 11 月， 将钛铁矿 3 种分析方法的标准征求意见稿及标准征求意见稿 编制说明，采用发放征求意见函的方式，发给相关单位广泛征求意见，共发出 30 份。根据征求的各单位反馈意见， 对标准材料进行修改， 并形成征求意见汇总处理表。（5）形成送审稿在征求意见的基础上，根据专家意见进行了修改，形成了送审稿。（6）形成报批稿2019 年 6 月 21 日至 23 日，全
10、国国土资源标准化技术委员会地质矿产实验 测试分技术委员会（SAC/TC93/SC4）组织委员在北京召开标准审查会，会上专 家提出了不少建设性意见，在修改期间，结合 GB/T 1.1-2020 新要求，修改后形成了报批稿。1.3 参加方法验证试验的单位3(1) 山东省地质科学研究院（国土资源部济南矿产资源监督检测中心）；(2) 陕西省地质矿产实验研究所（国土资源部西安矿产资源监督检测中心）；(3) 安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）；(4) 河南省岩石矿物测试中心（国土资源部郑州矿产资源监督检测中心）；(5) 吉林省地质矿产研究所（国土资源部长春矿产资源监督检测中心）；(
11、6) 浙江省地质矿产研究所（国土资源部杭州矿产资源监督检测中心）；(7) 中南冶金地质研究所；(8) 山东省物探院实验室；(9) 山东省冶金勘查局测试中心。1.4 主要编制人员情况表 1 主要编制人员情况序 号姓名学历专业职称专业工作 年限对制定标准的具体贡献1赵伟博士无机化学正高级 工程师12参与制定课题任务书、编写专题实施方 案、指导方法研究、组织方法精密度协作 试验与数据统计分析、编写标准文本及编制说明、并修改定稿。2张会堂本科岩矿测试正高级 工程师27负责方法试验研究、参与方法验证工作。3王卿本科应用化学研究员23参与制定课题任务书、编写专题实施方 案、指导方法研究、组织方法精密度协作
12、 试验与数据统计分析、编写标准文本及编 制说明、并修改定稿。4洪飞本科岩矿测试研究员32参与制定课题任务书、编写专题实施方 案、指导方法研究、组织方法精密度协作5刘耀华本科岩矿测试研究员34试验负责方法试验研究、参与方法验证工作。6夏传波硕士应用化学高级工 程师9负责方法试验研究、参与方法验证工作。7钱惠芬硕士岩矿测试研究员17负责方法试验研究、参与方法验证工作。8姜云本科岩矿测试高级工 程师16负责方法试验研究、参与方法验证工作。9张文娟本科岩矿测试高级工 程师23负责方法试验研究、参与方法验证工作。10刘晶本科岩矿测试高级工 程师24负责方法试验研究、参与方法验证工作。42 标准编制原则和
13、确定标准主要内容的依据2.1 标准编制主要原则分析方法标准编制的主要原则是分析方法技术成熟可靠，有广泛的应用基 础； 分析方法技术比较先进， 有助于先进技术方法的推广应用； 考虑多元素同时 测定， 提高工作效率并尽量降低使用成本。标准分析方法同时具备适用性、先进性、可证实性及规范性原则。在筛选拟定分析方法前，对国内外有关钛铁矿的分析方法进行了充分的调 研； 通过大量的条件对比试验， 确定分析方法的技术要求， 使编制的标准具有可 复现性和可证实性， 所确定标准方法的检出限满足地质矿产实验室测试质量管 理规范（DZ/T 0130-2006）要求； 最后在标准编制过程中，严格按照测量方 法与结果的准
14、确度（正确度与精密度） 第二部分： 确定标准测量方法重复性与再 现性的基本方法（GB/T6379.2 -2004）组织方法验证试验，按照标准化工作 导则 第 1 部分： 标准化文件的结构和起草规则（GB/T1.1-2020）和标准编写 规则 第 4 部分 试验方法标准（GB/T20001.4-2015）编写标准文本，确保编制标准的规范性。2.2 确定标准主要内容的依据2.2.1 分析方法选择依据目前， 钛铁矿中二氧化钛含量测定主要参考中华人民共和国地质矿产部部 规程 进行， 本方法在钒钛磁铁矿分析规程（DZG 93-07）基础上进行了方法条件实验， 改进了测试条件，以求提高测试准确度，降低测试成本。2.2.2 确定标准主要内容的依据2.2.2.1 称样量的选择选取国家一级标准物质 GBW07838GBW07842，选择不同称样量，进行溶矿方法实验，结果见表 2。表 2. 称样量对结果影响称样量0.500g1.000g标准值GBW078388.978.888.965GBW0783
