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1、实验一 N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐离子液体的合成及性能一、简介室温离子液体(RTILs)，主要指由有机阳离子和无机或有机阴离子构成的，在室温或近于室温下呈液态的盐类。室温离子液体蒸汽压低、液态温度和电化学窗口范围宽、热稳定性高。本实验合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐型离子液体。二、实验原理合成N-甲基-N-苄基吗啉盐酸盐的反应式如下：三、仪器设备及药品：水浴锅 加热磁力搅拌器 三口烧瓶 50ml 球形冷凝器 温度计0100 吸量管（10ml，5ml）四、实验步骤 将0.1 m o l （ 11 . 1 m l）N-甲基吗啉和0.12m o l（13.8ml）氯化苄加入到50ml的三颈烧瓶中，
2、在磁力搅拌下，控制反应温度4050，反应时间1h，反应完毕，抽滤产品，并用乙醚洗涤两次，即得到目标产物，置于称量瓶，保存于干燥器中。待测，并洗净实验仪器。五、产品的分析测定（1）外观：于自然散射光下，目测并记录试样的颜色和透明程度。（2）产率（%）：将产物放在30下真空干燥24h，置于干燥器中冷却，再准确称重，并计算产率。（3）溶解性：选用水、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇等常见溶剂进行溶解性能的研究。（选做）（4）采用KBr压片法，对所得物质结构进行红外表征。实验二 甘氨酸锌螯合物的微波固相合成及表征一、实验目的1、根据文献综述氨基酸微量元素螯合物的制备方法；2、掌握微波固相合成制备甘氨
3、酸锌螯合物的方法；3、熟悉红外光谱仪、XRD、热分析仪的使用方法。二、实验原理氨基酸和微量元素都是生物体必需的营养要素。氨基酸是构成蛋白质的基本结构单元，如甘氨酸、天冬氨酸和赖氨酸都属于生命体必需的天然氨基酸；微量元素直接或间接地参与机体几乎所有的生理和生化功能，对生命活动起着极为重要的作用。氨基酸微量元素螯合物是目前研制的新一代营养制剂，既能充分满足生命体对微量元素的需要，又能达到补充氨基酸的双重功效。 目前, 氨基酸螯合物的合成主要采用水体系合成法。但是在生产技术上, 此法存在工艺周期长, 成本高, 废液污染等缺点。微波作为一种电磁波, 能高速促使分子极化旋转, 增加反应物分子的碰撞频率。
4、微波加热的非传导性加热效应, 可以加速化学反应的进行。近年来, 低热固相反应是现今所提倡的绿色化学工业生产中一种节能、高效、减污的合成方法。微波辐射辅助固相合成,能简化反应步骤、缩短反应时间、方便分离产物、提高产率和产品纯度。三、仪器与试剂1、仪器：iS10型傅立叶变换红外光谱仪；X射线衍射仪；差热分析仪；微波炉；玛瑙研钵2、试剂：甘氨酸（AR）、ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO3）2、ZnO（AR）、95%乙醇（AR）。四、 实验内容1、螯合物的合成甘氨酸7. 50g(100mmol)与适量的ZnCl2、Zn（Ac）2、Zn（NO3）2、ZnO（按1:1mol比）在玛瑙研钵中混合研磨,
5、滴加少量95%的乙醇润湿反应物,使反应物体积膨胀，研磨反应20min后放入微波炉中,在中档微波功率辐射1min,取出，重复上述操作2次。将固体物用热水溶解，趁热过滤，滤液缓慢加热浓缩至晶膜出现为止，冷却，析出淡黄色晶体，抽滤，滤饼用95%的乙醇洗涤后于干燥器中放置1周得螯合物。 2、 螯合物的表征 红外光谱分析：甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱比较。 热分析：对所得样品进行热重和差热分析，考察其热稳定性。 XRD：对所得样品进行 X-射线衍射分析，可以知道样品的晶型，也可以知道所得产物是否含有杂相物质。四、数据处理1、计算产率。2、根据甘氨酸和甘氨酸铜螯合物的IR光谱图，比较两者氨基和羰基特征
6、吸收峰的位置，说明产生位移的原因，进一步确认螯合物的生成。3、根据TG、DTA、XRD的数据进行分析螯合物的热稳定性及组成。五、思考题 1. 微波法制备有何优点？ 2. 固相合成与传统的水体系合成相比，有何优缺点？3. 本实验还可以探讨哪些影响因素？参考文献1. 张红漫, 陈国松, 冯改霞等. 单项氨基酸微量元素螯合物的研究. 氨基酸和生物资源, 2002, 24(4): 46-502. 张红漫, 陈国松, 仪明君等. 复合氨基酸铜螯合物的研究. 氨基酸和生物资源, 2002, 24(2): 37-403. 曾仁权, 钟国清. 甘氨酸钙螯合物的微波固相合成与表征. 合成化学, 2004，12(
7、6)：591-594实验三 聚合硫酸铁的制备及性能测定一、实验目的 1、学习聚合硫酸铁的制备及净化水的知识 2、学习和了解絮凝沉降法处理工业废水的有关知识 3、巩固分光光度法和原子吸收法测定方法 二、实验原理 聚合硫酸铁是一种铁系无机高分子混凝剂，与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比，具有无毒、适用pH范围广、矾花大、沉降快等优点，对COD、色度以及重金属离子等都有较好的去除效果，因此，被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业。 生产聚合硫酸铁的原料来源很多，如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁泥和铁矿石等,其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单，条件温和，成品杂质少，品质高。本实验以钛白粉厂
8、的副产品硫酸亚铁为原料，在常温常压下采用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁。 按照氧化方式的不同，聚合硫酸铁的生产方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类。直接氧化法是直接通过强氧化剂 (如NaClO、KClO3、H2O2等) 将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁；催化氧化法是在催化剂( 如NaNO2、HNO3等) 的作用下，利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子，经水解和聚合获得聚合硫酸铁。催化氧化法一般以空气为氧化剂，生产成本相对较低，在实际生产中应用较广，但需在较高的温度(80) 和反应压力(0.3 MPa) 下进行，反应时间较长(NaNO2 法为17 h，HNO3 法为5 h)，
9、需要安装废气净化装置，以脱去反应过程中产生的大量氮氧化物气体，工艺流程复杂，对设备要求较高，投资较大。 二价铁被双氧水氧化形成三价铁离子。在一定 pH下，铁离子水解生成聚合硫酸铁，当稀释时进一步发生水解，形成 Fe(OH)3胶体，通过沉淀、吸附、絮凝等作用，使水相中的悬浮物、染料、Zn2+被转入固相。固相的物质可通过过滤或上浮法除去。 Fe(H2O)33+ + OH- = Fe(OH)3+3H+ + H2O Zn2+ + OH- = Zn(OH)2 再通过浮上法,将氢氧化铁胶体浮上，使水中锌除去。 三、仪器和试剂 1 仪器: 酸度计、分光光度计，搅拌器、原子吸收分光光度计。 2 试剂: 硫酸亚
10、铁，硫酸，双氧水、亚甲基蓝。 标准锌溶液：称取 0.4399g(保证试剂)ZnSO47 H2O 溶于水中，并稀释到 1 升，此溶液为 1.00g/ml 的锌。其它：1.0%NaOH，1%Fe2(SO4)3溶液。 四 、实验步骤 1 聚合硫酸铁的制备 称取11g 磨细后的硫酸亚铁于250 mL 锥形瓶中，加水25 mL，浓硫酸0.64 mL，开启搅拌器，缓慢加入H2O2 2.7mL (用滴管加入)。H2O2 加完后，过滤，静置、冷却，即得聚合硫酸铁成品溶液。 2 产品的性能检测 (1)去浊率测定 取200 mL高浊度原水样，加入1100 稀释后的聚合硫酸铁5 mL，剧烈搅拌3min，慢速搅拌10
11、 min，取上层清液(液面以下23cm 处)，测定其吸光度，比较处理前后之吸光度,则得到去浊率。用不同用量的聚合硫酸铁进行实验，测水样的吸光度，得去浊率。作用量与去浊率的关系图，找出最佳用量。 (2)脱色率测定 取 200 mL 0.02%亚甲基蓝水溶液（由学生自己配制），用聚合硫酸铁作净化水的实验，方法同 1，找出最佳脱色用量。 (3)脱锌率 1）吸取 40mL含锌工业废水于 50mL烧杯中，加入不同用量的聚合硫酸铁，在电磁搅拌器上不断搅拌下，并充分搅拌 10 分钟，再放置10 分钟后，取上层清液(液面以下23cm 处) ，测定其锌含量。 2）除锌率的测定： 采用原子吸收分光光度计测定原液中
12、的锌量和脱锌后的溶液中的锌量，计算出脱锌率。 五 思考与讨论 1、 制备聚合硫酸铁实验中加入硫酸的作用是什么？ 2、 为什么聚合硫酸铁能将悬浮物除去？ 3、 为什么通入空气会使 Fe(OH)3 沉淀随空气上浮？ 4、 谈谈除锌基本原理是什么实验四 氧化锰纳米晶体的制备及X射线衍射分析（综合性实验）一、实验目的1 了解液相制备三氧化二锰纳米晶体的方法。2 了解粉末X射线衍射分析的基本原理和操作二、 实验原理纳米材料是指由极细晶粒组成、尺寸在纳米量级1100nm的固体材料。由于这种材料的尺度处于原子簇和宏观物体的交接区域，因此具有表面效应，并产生奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学等特性，实现
13、直接为人类按需要排布原子、制造出性能独特的产品的理想。 纳米材料的合成方法总体上可分为气相法、液相法和固相法。气相法还可以分为气相冷凝法、活性氢熔融金属反应、建设法和化学气相沉积法等。液相法也可以进一步分为溶胶凝胶法、沉淀法、喷雾法和水热法等。固相法主要有机械研磨法。溶胶凝胶（solgel）法以其较低的反应温度、所制备材料的高度均匀性和纯度以及具有各种各样的形成过程等优点吸引了众多科学家的注意。经过大约一个世纪的发展，溶胶凝胶法逐渐成为一门独立的科学分支。溶胶凝胶法涉及溶胶和凝胶两个概念，所谓溶胶，是指分散到液相中足够小（1100nm）的固态粒子，分散相的重力可以忽略不计，其微粒之间的相互作用
14、主要是短程作用力，例如范德华力、表面电荷作用力等。分散相之间的惯性主要表现为布朗运动；而凝胶是一种由两种或两种以上的物质形成的固形体，其中固相的物质形成一种连续的三维网状结构。 X射线衍射物相分析是根据晶体的面间距对X射线衍射强度来鉴定晶体物的方法。X射线对人体是有害的，因此X射线衍射仪都有含铅的玻璃防护罩，以吸收散射出的X射线。由晶体化学可知，晶体具有周期性结构。物质的晶体结构可以看成一些相同的晶面按一定的距离d平行排列而成。故一个晶体存在着一组特定的d值（d，d1，d2，d3），结构不同的晶体其d值都不相同，所以可用它来表示晶体特征。假定晶体中某一方向晶面之间的距离为d，X射线以夹角射入晶
15、体。经过相邻两个晶面后入射线和衍射线产生的光程差为2dsin。我们知道，只有当光程差等于入射光波长的整数倍n时，才能产生被加强的衍射线，既符合布拉格（Bragg）方程： 2dsin=n利用X射线衍射仪可以直接测定和记录晶体所产生的衍射方向和强度。利用X射线衍射仪即得到样品的粉末X射线衍射图。由晶体的粉末X射线衍射图各衍射峰所对应的2角，用布拉格公式可求对应的晶面间距d： d=n/ 2sin式中：n为整数，一般只求n=1时的d值；为波长。 由所计算的d值和对应的相对强度数据查阅有关的索引书，估计样品的可能化学式，再由索引给出的信息查阅对应的卡片。最后得到该样品的其他结晶学数据。 现在，国际上专门的研究机构粉末衍射标准联合委员会（JCPDS）收集了几万种晶体的衍射标准数据，并编制了一套X射线粉末衍射数据的卡片（JCPDS卡片）。实际工作中只要测得被测物质的粉末衍射数据，再去查对JCPDS卡片，即可得知该被测物质的化学式以及有关的各种结晶学数据。因此，这套卡片已成
