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1、食品理化检验技术实验报告时间：2013年 月 日 班级： 学号： 姓名： 成绩： 技能九 午餐肉罐头食品中锡含量的测定苯芴酮比色法 一、实验原理在强酸条件下，使食品中的C、H、O、S等非欲测组分完全氧化，并以气（汽）态逸出，重金属元素形成高价态的离子以游离状态存在于消化液中。样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下，溶解的橙红色络合物的浓度与锡的含量成正比（即反应液颜色的深浅与锡的含量成正比），因而可用比色法测定。加入抗坏血酸，酒石酸作为掩蔽剂，可消除铁的干扰。二、试剂和仪器 （1）试剂1消化试剂：浓硫酸浓硝酸210酒石酸溶液。31抗坏血酸溶液40
2、.5动物胶溶液，配制动物胶溶液，应加热搅拌，防止糊底。5酚酞指示液：1乙醇溶液。61:1氨水。71:9硫酸：量取10ml硫酸，倒入90ml水内，混匀。每二组配200ml80.01苯芴酮溶液:称取0.010g苯芴酮(1,3,7-三羟基-9-苯基蒽醌)加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。9锡标准溶液: 精密称取0.1000g金属锡（99.99），置于小烧杯中，加10ml硫酸,盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50ml水,移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg锡。1
3、0锡标准使用液: 吸取10.0ml锡标准溶液，置于100ml容量瓶中，以1:9硫酸稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10g锡。（2）仪器:分光光度计。三、测定步骤1试样消化称取5.0010.00g捣碎试样于小烧杯中，用10ml硝酸将样品移入250500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿管壁加入510mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，将10ml硝酸不断加入，至有机物分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清透明或微带黄色，放冷。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两
4、次，放冷。将冷后的溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混匀。按同法做一试剂空白。2试样预处理及标准曲线制备 准确吸取 1.00mL5.00mL 试样消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL 比色管中。 准确吸取 0.0, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, l.00mL 锡标准使用液（相当 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0g 锡），分别置于 25mL 比色管中。3测定于上述各管中各加入0.5mL10%酒石酸溶液及1滴酚酞指示剂，混匀，各加1:1氨水中和至淡红色，加3mL1:9硫酸，1mL 0.5%动物胶溶液及2.5m
5、L1%抗坏血酸溶液，再加水至25mL，混匀，再各加2mL0.01%苯芴酮溶液，混匀，1小时后，用2cm比色皿，以零管调零，于波长490nm处测量吸光度。先以锡标准液的含量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，然后从标准曲线上查出消化液和空白液的锡含量。四、计算 消化液中锡含量 A1 g空白液中锡含量A2 g样品质量g m消化液总体积V1 ml 消化液的体积V2 ml 样品中锡含量X mg/Lx = x样品中锡含量mg/kg(mg/L) A1测定用消化液中锡含量g A2空白液中锡含量g m样品质量g（体积mL） V1消化液的总体积mL V2测定用消化液的体积mL计算结果保留三位有效数字。 精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。六、实验心得 七、实验考评表2 实验成绩自评评他成绩表学 号姓 名得 分评 委01021111110102111112010211111301021111140102111115八、实验风采录3
