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1、邻苯二甲酸二丁酯间歇式生产工艺设计邻苯二甲酸酐浓硫酸混合酯化洗涤中和蒸馏正丁醇饱和氯化钠溶液5%碳酸钠溶液产品干燥废液流程图：1.基本设计条件的选定1.1反应温度的确定设定: 物料的进料温度为25, 反应温度为45,出口温度为80【氯苯硝化工艺条件的研究】， 夹套中水的进口温度为25,出口温度为401.2 反应器的选择氯苯的硝化是一个强放热反应，而且在以混酸作硝化剂时，混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量热量。这样大的热量如不及时移出，势必会使反应温度迅速上升，不仅会引起多硝化、氧化等副反应，使产品质量变坏，同时还会发生硝酸分解，产生大量红棕色二氧化氮气体，污染周围环境，严重时甚至会发生爆炸
2、事故。因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件。此外,本实验产量小.因此,选用夹套式间歇反应釜1.3搅拌装置的选择搅拌器的作用是使釜内物料混合均匀。搅拌器的类型很多，分为推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等，搅拌器选型时主要考虑 （1）保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。 （2）具有显著的搅拌效果，特别是对多相反应。 （3）搅拌所消耗的能量应尽可能小。搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝
3、,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大反应釜的传动装置的选择 1、电动机的基本特性及选用通常电动机与减速机配套供应，设计时可根据反应器应配电机功率、转速、安装形式及防爆要求，选择电动机及配套的减速机。减速装置的选择目前我国已颁布的标准釜用立式减速机，有摆线针齿行星减速机、两级齿轮减速机、三角皮带减速机和谐波减速机四种。釜用立式搅拌机减速机外形及尺寸可查标准HG5-745-747-78根据上表选择两级齿轮减速机型号为A-LC100-12-型1.4换热装置的选择氯苯的硝化是一个强放热反应，而且在以混酸作硝化剂时，混酸中的硫酸被反应生成水稀释而放出大量
4、热量，氯苯在这样大的热量如不及时移出，势必会使反应温度迅速上升，不仅会引起多硝化、氧化等副反应，使产品质量变坏，同时还会发生硝酸分解，产生大量红棕色二氧化氮气体，污染周围环境，严重时甚至会发生爆炸事故。因此采取有效的冷却方式及时移出反应热是维持一定硝化温度、保持反应正常进行的重要条件.因此,就要用夹套式换热器,且要求传热效率高的,因而选用铸铁制成的夹套式换热器.2. 反应釜体积的计算2.1工艺条件的确定反应釜中反应液的流动属于全混流硝化反应的动力学方程，根据反应条件而异。如在浓硫酸中用适量硝酸硝化许多芳香族化合物时，反应为二级，实验动力学方程式为（2）。 r=kC6H6HNO3 （2）2.2反
5、应釜的设计2.2反应釜的设计2.2.1物料衡算以昼夜生产能力为基准：按年开工数为330天计，查资料可得氯苯转化率为96%采用的氯苯是含量为98%的工业氯苯，转化率为96%。反应混合产物中各组分的比例如下：作出物料流程土简图，确定计算范围。废酸硝化物 98%96%氯苯 98%混酸硝化 对间歇生产可确定计算基准为kg/天，则需计算每天生产量及原料投料量。其硝化反应方程式如下： 112.5 63 157.5 18.02 G1 G2 G3 G4 G5 每天生产硝基氯苯： 每天投料纯氯苯量： 原料氯苯量： 杂质： 11326.54-11100.01=226.53kg计算混酸量以及配置混酸的硫酸、硝酸和水
6、量。所需混酸量： 纯量： 96%量 硝酸中水量： 7116.84-6832.17=284.67kg纯量： 21350.5454%=11529.29kg98%量： 硫酸中的水量： 11754.58-11529.29=235.29kg补加水量： 21350.53-7116.84-11764.58=2469.11kg混酸中水量： 284.67+235.29+2469.11=2989.07kg作物料衡算图表 如下硫酸质量（kg）质%11529.29235.2998混酸质量（kg）质%11529.296832.172989.07543214计21350.531002计11754.58混酸配制釜100 硝
7、酸质量（kg）质%6832.17284.67964计7116.84100H2O（kg）：2469.11硝化过程计算：由上计算可得到：G3:G4:G5=0.65:0.3:0.01硝化物产量： 其中 对硝基氯苯 15540.01*0.65=10101.01kg 邻硝基氯苯 15540.01*0.3=4662.00kg 间硝基氯苯15540.01-10101.01-4662.00=777kg废酸量计算：消耗量： 生成量：则废酸中：量： 6832.17 -6216.01=616.16kg量： 11529.29kg量： 2989.07+1777.97=4767.04kg废酸总量： 616.16+1152
8、9.29+4767.04=16912.49kg废酸组成： 3.64% 68.17% 28.19%进料物料名称含量%折纯量（kg）实际进料量质量（kg） Kmol体积（）工业氯苯98氯苯 11100.01杂质 226.5311326.5498.6710.30混酸 32 54 146832.1711529.292989.0721350.53108.45117.25165.974.5256.3702.989合计32677.0732677.0724.184出料物料名称含量%折纯量（kg）实际进料量质量（kg） Kmol体积（）硝化物杂质对 65邻 30间 510101.014662.00777226.
9、5315766.5464.1329.64.947.7813.5900.59830.206废酸 3.64 68.17 28.19616.1611529.294767.0416912.499.78117.65264.540.4086.2664.767合计32679.0332679.0323.61633. 反应釜体的设计3.1 反应釜体积的计算进料体积为24.184，出料的体积为23.6163。故计算反应釜时选体积大的进行计算。进料体积 FV=24.184/day 每天操作六次 取装料系数设备总容积反应釜体积圆整为a=设备台数为安装台数：取一台 设备后备系数：（）3.2反应釜体尺寸的设计 根据表4-
10、2，取反应直径 圆整至公称直径系列 Di=2000mm，标准椭圆型封头取相同的直径曲边高度h1=500mm 直边h2=40mm A=4.5873筒体高度：当DN=2000mm，从表41中查得标准椭圆封头容积Vh=1.1729m3 从表41中查得筒体每1m高的容积3.142m3/m筒体高估算为：H=1.54m取H1.6m，于是实际容积: V=V1m*H+V封=3.142*1.6+1.1729=6.20M3夹套的尺寸确定夹套直径装料系数夹套高 m圆整后，夹套高mm封头的表面积1m高内表面积夹套总传热面积F=4.5873+6.281.6=14.644. 搅拌装置的设计4.1搅拌装置的选择搅拌器的作用
11、是使釜内物料混合均匀。搅拌器的类型很多，分为推进式、桨式、涡轮式、锚式、框式、螺杆式、螺带式等，搅拌器选型时，主要考虑（1）保证从反应器壁或浸入式热交换装置到反应混合物能有高的给热系数。（2）具有显著的搅拌效果，特别是对非均相反应。（3）搅拌所消耗的能量应尽可能小。搅拌器结构的确定按标准构型搅拌装置考虑。由于本设计中的混合液为不互溶的硝化反应液,常采用径向涡轮式搅拌器;当搅拌器置于容器中心时搅拌粘度不高的液体时,液体易形成旋窝,为了改善搅拌效果,消除打旋,则在器内设挡板.涡轮式搅拌器直径小,转速高,产生循环量大4.2搅拌器尺寸的计算因为选用涡轮式搅拌器,查表18-5可知:搅拌器的直径: d=1
12、/3*DN=1/32000=666.67mm 根据D:L:W=20:5:4所以搅拌器叶长 L=166.67mm搅拌桨叶宽:W=133.33mm叶轮距槽底高度:C=0.86m桨叶数:z=64.3 搅拌器的转速和功率计算因为是涡轮式，叶端切线速度反映了搅拌作用的剧烈程度，根据搅拌目的、物料性质等确定叶端切线速度，u的值大致范围如下：（1） 浆式，u=1.0-3.0（m/s）；（2） 推进式，u=4.0-15.0（m/s）；（3） 涡轮式，u=2.5-6.5（m/s）。确定设备内径T以及D/T值以后，可计算需要的转速取u=4m/s，计算得n=2.39r/s 45时，各物料物性查表得：硫酸=1.84*103kg/硝酸=1.406*103 kg/氯苯=1.1*103 kg/混酸=1.841054%+1.4061032%+11014%=1.5810kg/硝酸=1.4mPa.s 氯苯=0.658mPa.s 水=1.2mPa.s 硫酸=33mPa.s混酸=1.432%+3354%+1.214%=18.436mPa.s1/1.110: 1.885/1
