污水化验操作规程

《污水化验操作规程》由会员分享，可在线阅读，更多相关《污水化验操作规程（18页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、1、2、3、4、5、6、7、8、9、101112、污水 COD 的测定方法 污水悬浮物的测定方法 污水 PH 值的测定方法 出水氨氮的测定方法 污水碳酸氢盐碱度和 VFA 的测定方法 污水溶解氧的测定方法 好氧池出水30分钟沉降比的测定方法 污水硫酸盐的测定方法污水五日生化需氧量 总悬浮物和挥发性悬浮物的测定 总固体和挥发性固体的测定 二氧化硫的测定化学需氧量的测定（COD ）1. 测定原理在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消 耗氧的量。2. 干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有

2、机物，加入硫酸银作催化剂时，直 链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪 族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离 子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前 向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品 应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L以下，再进行测定。3. 方法的使用范围用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025moI/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。4 .仪器4.1

3、 回流装置：带2 5 0ml 锥形瓶的全玻璃回流装置若干套4.2加热装置：COD加热器4.3 25毫升或50毫升酸式滴定管5. 试剂5.1重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000ml。5.2 亚铁灵指示剂：邻菲罗啉 1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。5.3 硫酸亚铁铵标准溶液： 39.5 克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30 毫升浓硫酸， 冷却后移入1 000 毫升容量瓶，用前标定。标定方法： 10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫 升浓硫酸，冷却后加3 滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶 液颜色由黄色经黄绿

4、色至红褐色即为终点。计算公式C=0.2500*10.00/V5.4 硫酸-硫酸银溶液： 5 克硫酸银溶于500毫升浓硫酸5.5 硫酸汞：结晶或粉末6. 操作步骤6.1 取20.00毫升混合均匀的水样（或稀释后）置于250毫升磨口的回流管 中，准确加入10. 00 毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口 回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30 毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热 管时溶液混合均匀，加热回流2 小时（自开始沸腾计时）。6.2废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4克硫酸汞加入到加热管中， 再加入20.00毫升废水（或稀释后）摇匀，以下操作同上。6.3冷却后，用90

5、ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下加热管，溶液再度冷却后， 加3滴是亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿 色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.4测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.5 计算COD=（V-V1）*C*8*1000/V7. 注意事项7.1使用0.4克硫酸汞络合氯离子的最高量可达40 mg,如取用20.00ml水样 即最高可络合1000mg/L氯离子浓度的水样，若氯离子浓度较低，也可少加硫 酸汞，若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。7.2 水样取用体积按表进行调整，可得到满意

6、的结果。水量取用量和试剂用量表水样 体积0.25moI/L重铬酸 钾标准溶液（ml）硫酸-硫酸 银溶液（ml ）硫酸汞（g）硫酸亚铁 铵溶液滴定前 总体积（ml）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.2503507.3对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.025moI/L重铬酸钾标准溶 液，回滴时用0.01moI/L硫酸亚铁铵标准溶液。7.4水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。7.5 测定结果应保留

7、三位有效数字。7.6 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。103-105 C烘干的总不可滤残渣（悬浮物）1. 方法原理总不可滤残渣（悬浮物）是指不能通过滤器的固体物，当用滤纸法测定时，由 于滤孔大小对测定结果有很大影响，所以报告结果时应注明测定结果。从总残 渣减去总不可滤残渣也可得到总不可滤残渣的量。滤纸法方法原理：用滤纸过滤水样，经103-105C烘干后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量。2. 仪器2.1 称量瓶:内径 30-50mm。2.2孔径为0.45um的滤纸及相应的滤器。3. 操作步骤3.1 将一张滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在 103-105

8、C 烘干 2 小时，取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称量相差）.0005g）。3.2分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大i2.5mg）,通过上面称至恒重的滤纸过滤，用蒸馏水冲洗残渣3-5 次。如样品中含油脂，用 10 ml 石油谜分两次淋洗残渣。3.3小心取下滤纸，放入原称量瓶内，在103-105C烘箱中，打开瓶盖，每次烘2 小时取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。4. 计算总不可滤残渣(mg/L) = (A-B) *1000*1000/VA：总不可滤残渣+滤纸及称量瓶(g)B：滤纸及称量瓶重(g)V：水样体积(ml)5. 注意事项5.1 树枝、水草、鱼等杂

9、质应从水样中去除。5.2 废水黏度较高时，可加2-4 倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后 再过滤。5.3 用中速定量滤纸时，用前应先用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质，再 烘干至恒重。PH 值的测定1. 仪器1.1 PH 值计1.2 100ml 的烧杯2. 操作步骤2.1 用蒸馏水仔细冲洗电极，用滤纸擦干电极，将电极侵入水样中，小心摇动使 其均匀，待读数稳定后记录PH值。3. 注意事项3.1 电极在使用前应在电极液中浸泡24 小时以上，探头保持湿润。3.2 测定时，玻璃电极的球泡应全部侵泡入溶液中。3.3 注意电极的出厂日期、存放时间过长的电极将性能变劣。氨氮的测定1. 原理氨氮以游离氨或铵

10、盐形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH 值偏高时，游离氨的比例较高，反之，则铵盐的比例为高。2. 仪器2.1 氨氮测定仪2.2 比色管2.3 刻度吸管3. 操作步骤3.1取3支洗净专用比色管，分别加入5ml待测水样，然后在其中的2支比色管 中加入2滴氨氮试剂1 号，摇匀后加入3 滴氨氮试剂2 号。未加试剂的水样作 为空白。3.2将3 支专用比色管擦拭干净后静置5 分钟后等待测量。3.3 首先取没加试剂作为空白的专用比色管插入测定仪的比色孔，盖好遮光帽， 按测定仪的“功能”键加4，显示“P”，输入曲线编号后按“确定”进入水样测量状态，如果显示E10说明曲线丢失，需要重新校准或输入

11、曲线。正常应 显示“A0”，按“确定”键开始清零，显示：A=0.000，稳定后按“确定”键， 仪器显示“ N1”。3.4取另外2 支装有水样的专用比色管中的一支，放入比色孔中按“确定”，仪 器显示：A=0.000，稳定几秒钟后按“确定”键，显示C=*.*，数值即时为第 一个水样的氨氮数值，然后再按“确定”键，显示N2”放入第二个水样其它 操作与第一个水样，仪器显示“N3”后按“ ”结束测量。将两个水样的测量值 取平均，即为水样的氨氮测量结果。VFA 的测定方法1. 原理水样先以0.1000moI/L的盐酸标准滴定至PH=3,在这一 PH值下，所有HCO3-被完全转化为H2CO3 , VFA也几

12、乎完全的转化为其非离子形式。此后，已被 滴定至PH=3的水样在带有回流冷凝器的烧杯中煮沸所有转化为H2CO3的HCO3 -将分解为CO2和H2O，其中CO2完全由其中逸出，而VFA则因为有回流冷凝 器而保留在水样中。然后水样以0.1000moI/L的氢氧化钠标准溶液滴定至 PH=6.5,在这一 PH值下，所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。由 使用的盐酸和氢氧化钠标准溶液的量，即可计算出VFA的浓度。2. 药品和仪器2.1 0.1000moI/L 的盐酸标准溶液2.2 0.1000moI/L 的氢氧化钠标准溶液2.3 250ml烧瓶，250ml烧杯、移液管2.4 回流冷凝装置2.5 电

13、子酸度计3. 操作步骤3.1 安装酸度计3.2将水样离心（或过滤），准确取上清液Vml加入到250ml烧杯中。3.3在PH计上滴定水样至PH=3,消耗的0.1000moI/L的HCL标准溶液计作Zml。3.4 将此水样转移至磨口烧瓶，加入沸石或玻璃珠少许，并安装回流冷凝器。 开冷却水，加热沸腾并维持3 分钟以上，撤离酒精灯并等待2 分钟，将溶液转 移回 250ml 烧杯。3.5以0.1000moI/L的氢氧化钠标准溶液滴定至PH=6.5。消耗的溶液计作bml。4. 计算结果VFA=（b*0.1000/v） *1000碳酸氢盐碱度= （z-b） *1000/v污水溶解氧的测定方法1. 膜电极法的

14、方法原理氧敏感薄膜电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性薄膜组成。薄膜只能透过氧和其他气体，水和可溶解物质不能透过。透过膜的氧气在 电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成 正比。2.仪器溶解氧测定仪3.步骤3.1 测试前的准备 使用仪器时按说明书装配探头,并加入所需电解质。使用过的探头，要检查探头膜内是否有气泡或铁锈状物质。必要时，需取下薄膜重新装配。3.2 水样的测定将探头侵入水体中,尽可能避免探头上的盖膜碰到溶液中的尖锐物,以免割 破盖膜.不要让气泡出现在探头周围.待仪器稳定后读数即可。污水 30分钟沉降比的测定方法1. 仪器100ml 量筒定时器2.

15、 操作步骤取均匀的水样100ml,倒入干净的量筒中静止30分钟，30分钟后观察水样的沉淀情况，污泥沉淀的刻度，即为此水样的30 分钟沉降比。污水硫酸盐的测定方法1. 方法原理硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀，通过光波检测测定污水中硫酸盐含量。2. 仪器硫酸盐测定仪3. 试剂硫酸盐试剂4. 操作步骤准确量取水样10mL，注入比色瓶中，放入仪器比色管中，打开仪器开关，按清零，取出比色瓶加入硫酸根试剂一包，盖好瓶盖，振摇一分钟，再次放入仪器比色管中，消解5分钟后测定，直接读取结果。污水五日生化需氧量的测定方法1. 方法原理生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物 质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧 化全过程进行的时间很长，如在20C培养时，完成此过程需100天。目 前国内外普遍规定于2O1C培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧, 二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/l）