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1、.纳氏试剂比色法测定水中氨氮的不确立度评定数学模式水中氨氮浓度计算公式：c=m/V，式中：m为由校准曲线上查得氨氮的质量，g；V为水样体积，ml；c为水样氨氮的浓度，mg/L。丈量不确立度公式表示：ucc222umuVuaccmVc式中：uc(c)为氨氮浓度的标准丈量不确立度；u(m)为氨氮质量的标准丈量不确立度；u(V)为水样体积的标准丈量不确立度；ua(c)为标准不确立度的A类重量。标准不确立度本源解析及评定2.1A类评定在重复条件下连续丈量6次样品，经过贝塞尔公式计算出实验标准差s=0.003均匀值标准不确立度：ucs/60.001mg/L。相对标准不确立度：uc0.0010.003。c
2、0.3922.2丈量氨氮质量的标准不确立度重量评定依据丈量步骤，丈量氨氮质量的标准不确立度本源有四个方面，一是由标准溶液的吸光度拟合直线所产生的不确立度；二是配制标准储备液所带来的不确立度；三是由标准储备液配制六种质量浓度标准溶液时所产生的不确立度；四是水样在预办理过程中丈量产生的不确立度。2.2.1校准曲线拟合的不确立度u1(m)评定S11m2依据资料，计算u1(m)的公式：u1xmPnnBxk2xk1式中：B为校准曲线的斜率，B=0.0079，校准曲线的截距A=-0.004；x为不同校准标准溶液氨氮质量的均匀值，x=37.86g；xk为不一样校准标准溶液氨氮的质量；P为试样测试次数，本次对
3、样品进行6个平行样的吸光度丈量，P=6；n为校准曲线浓度点总丈量次数，n=7；m为由校准曲线上查得的氨氮质量6个平.行样的均匀值，m=7.84g；残差标准偏差S的计算公式：n2yABxkSk10.0037n2以上各值可以算出，u1(m)=0.294g，其相对标准不确立度u1m0.037m2.2.2配制标准溶液的不确立度u2(m)的评定对氨氮储备液配制的标准不确立度进行解析，1000mg/L的氨氮标准储备液的配制用以下公式表示：1000mNPMNC贮MNH4ClVN式中：C贮为氨氮储备标准溶液的浓度，mg/L；mN为氯化铵的重量，mg；P为氯化铵的纯度；MN为氮的摩尔质量，g/mol；MNH4C
4、l为氯化铵的摩尔质量，g/mol；VN为氨氮注明储备溶液配制体积，L。分子量的不确立度可以忽视不计，则氨氮储备液配制相对标准不确立度可用以下公式表示：u2m222umNuPuVNC贮mNPVN式中：u(mN)为氯化铵称量不确立度；u(P)为氯化铵纯度的不确立度；u(VN)为配制1000ml的氨氮溶液说起的不确立度。(1)氯化铵的称量不确立度u(mN)的评定氯化铵质量的不确立度有三个不确立度本源：第一，氯化铵质量的不确立度，依据标准(GB7479-87)应称量3.8190.004g氯化铵，按三角形分布计算获取标准偏差为0.004/60.0016g；第二，称量变动性，依据历史数据，在50g之内，变
5、动性标准偏差为0.07mg；第三，天平校准产生的不确立度，按检定证书给出的天平最大同意偏差为0.1mg，标准偏差为0.1/30.06mg。以上三项合成得到：umN1.620.0720.0621.6mgumN1.60.00042mN3819(2)氯化铵纯度的不确立度u(P)的评定.按供应商供应的数据，氯化铵的纯度为99.98%，将该不确立度视为矩形分布，标准不确立度uP0.002/30.0011，其相对标准不确立度为uP/P0.0011。(3)配制1000ml的氨氮溶液体积的不确立度u(VN)的评定配制1000ml溶液的体积不确立度主要有三个不确立度本源：第一，容量瓶体积的不确立度，按制造商供应
6、的容量瓶体积允差为0.40ml，按矩形分布得标准偏差为0.40/30.23ml；第二，充满容量瓶至刻度的变化，经重复性实验得标准偏差为0.010ml，这可直接用作标准不确立度；第三，容量瓶和溶液温度与校准时温度不一样引起的不确立度，假设温差为3，水的体积膨胀系数为2.1*10-1/，体积变化为1000*3*0.21=0.63ml，按温度变化为矩形分布计算标准偏差为0.63/30.36ml。以上三项合成获取：uVN0.2320.01020.3620.43mluVN0.430.00043VN1000由u(mN)、u(P)、u(VN)合成获取配制标准储备液的相对标准不确立度：u2m0.0004220
7、.001120.0004320.0013C贮2.2.3配制六种质量浓度标准溶液的不确立度u3(m)的评定现解析由标准储备液配制六种质量浓度标准溶液产生的不确立度，以取5.0ml标准溶液稀释到1.0mg/L(含氨氮质量50g)为例评定不确立度的大小。将标准储备液按1:100稀释获取10.0mg/L的氨氮标准溶液，这里是采纳10ml的无分度吸管和1000ml的容量瓶来完成。再用刻度吸管量取5.0ml标准溶液至50ml比色管并稀释至标线，用公式表示为：CNC贮V10V1000V5V50式中：V10，V1000，V5，V50分别为10ml吸管，1000ml容量瓶，5ml刻度吸管和50ml比色皿的体积，
8、ml。u3m2uV1000222uV10uV5uV50C贮V10V1000V5V50.10ml吸管、1000ml容量瓶、5ml刻度吸管和50ml比色管评定同2.2.2的(3)评定方法，由标定、刻度及校准和使用温度不一样三个不确立度合成计算出：u(V10)=0.045，u(V10)/V10=0.0045；u(V1000)=0.39，u(V1000)/V1000=0.00039；u(V5)=0.025，u(V5)/V5=0.005；u(V50)=0.24，u(V50)/V50=0.0047。四项合成u3(m)相对标准不确立度：u3m0.004520.0003920.00520.004720.008
9、2C贮2.2.4样品预办理过程中产生的不确立度u4(m)的评定依据经验数据，样品在预办理过程中产生的偏差为0.60g，按矩形分布计算，则u4m0.60/30.35g，u4m/m0.35/7.840.045将u14四部分相对标准不确立度重量合成获取：(m)u(m)um0.03720.001320.008220.04520.0588m2.3取样体积V的标准丈量不确立度重量取样体积V的标准丈量不确立度重量主要有两个部分：第一，20.0ml的刻度吸管取样品的不确立度；第二，50ml比色管体积的不确立度。两项合成获取：uV0.00320.004720.0056V相对合成标准不确立度ucc0.00320.058820.005620.059c则ucc0.3920.0590.023mg/L扩展不确立度UkuCx20.0230.046mg/L，k=2结果丈量结果：x=(0.3920.046)mg/L，k=2。.
