第三章食品卫生检测技术-食品安全与卫生检测

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1、周 次次第四周时 间间20077年9月18日第3-4节章 节节名 称称第三章 食品品卫生检检测技术术第一节有毒有有害物质质检测授 课课方 式式理论课（11 ）、实实践课（ ）、实实习（ ）教学时数1教 学学目 的的了解黄曲曲霉毒素素B1与与测定有有关的性性质，掌掌握薄层层层析法法。教 学学方 法法课堂讲授授结合演演示实验验。教 学学要 求求重点掌握握黄曲霉霉毒素BB1测定定方法。教 学学内 容容一、食品品中黄曲曲霉毒素素B1的检测测（一）发发现经过过（一） 毒性（二） 与测定有有关的性性质1、 溶解性2、 稳定性3、 荧光反应应（三） 薄层层析析法1、 原理 样品中黄黄曲霉毒毒素B11经有机机

2、溶剂提提取，浓浓缩、净净化以及及薄层分分离前处处理后，在在波长3365nnm紫外外光下产产生兰紫紫色荧光光，根据据其在薄薄层板上上显示荧荧光的最最低检出出量来测测定含量量。2、 主要试剂剂AFTBB1标准溶溶液的制制备：用用百万分分之一的的微量分分析天平平精密称称取11.22mgAAFTBB1标准品品，先加加入2mml乙腈腈溶解后后，再用用苯稀释释至1000mll。然后后避光置置于4冰箱中中保存。最最后进行行AFTTB1标准溶溶液浓度度的测定定。（此此标准溶溶液浓度度为100g/mml）。AFTBB1标准使使用液：精密密吸取11ml110g/mml标准准溶液于于10mml容量量瓶中，加加苯乙乙

3、腈混合合液至刻刻度，混混匀。此此溶液浓浓度为11g/mml。AFTBB1标准使使用液：精密密吸取11.0mml1g/mmlAFFTB11标准使使用液于5mml容量量瓶中，加加苯乙乙腈混合合液稀释释至刻度度，摇匀匀。此溶溶液浓度度为0.2g/mml。AFTBB1标准使使用液：精密密吸取11.0mmlAFFTB11标准使使用液于5mml容量量瓶中，加加苯乙乙腈混合合液稀释释至刻度度，摇匀匀。此溶溶液浓度度为0.04g/mml。3、 操作要点点（1） 样品的提提取、净净化玉米、大大米、麦麦类、面面粉、薯薯干、豆豆类、花花生、花花生酱等等。采用正已已烷甲醇醇水溶液液提取法法。（2） 样品的测测定（单单

4、向展开开法） 薄薄层板的的制备 点样第一点：10l、00.044g/mmlAFFTB11标准使使用液。第二点：20l样品品溶液。第三点：20l样液液100l00.044g/mmlAFFTB11标准使使用液。第四点：20l样液液100l00.2g/mmlAFFTB11标准使使用液。展开与观观察确证试验验稀释定量量结果计算算 XX=0.00004式中：XX 样品品中AFFTB11的含量量，g/kkg；V1 稀释释前样液液的体积积，mll；V2 出出现同样样最低荧荧光强度度时滴加加样液的的点样量量，l；D 样液液的总稀稀释倍数数；m 稀释前前相当样样品的质质量，gg；0.00004 AAFTBB1的

5、最低低检出量量，g。（3） 说明本法的灵灵敏度较较高，容容易产生生误差。如如薄层板板制作不不平整、不不均匀，点点样的间间距太小小等都会会产生误误差。AFTBB1标准储储备液应应密封于于具塞试试管中，在在4oc冰箱箱中避光光保存。如如果在保保存期间间体积明明显减少少，应及及时补充充溶剂。使使用前，应应对其测测定标准准液的浓浓度。AFT是是一种剧剧毒和强强致癌性性物质，因因此，在在使用时时特别注注意其安安全保护护。如实实验时应应佩戴口口罩，配配标液时时应戴乳乳胶手套套。如被被标液污污染时应应及时用用50gg/L次次氯酸钠钠溶液浸浸泡消毒毒。实验验结束后后应做好好清洗消消毒工作作，对于于剩余的的AF

6、TT标液以以及呈阳阳性样液液，应先先用500g/LL次氯酸酸钠处理理后方可可倒在指指定的地地方。实实验所用用玻璃器器皿消毒毒后再进进行清洗洗（用550g/L次氯酸酸那浸泡泡5miin）。教 学学重 点点难 点点重点：薄薄层层析析操作技技术。难点：点点样技术术。讨 论论练 习习作 业业1、 薄层层析析操作技技术需经经哪几步步完成？2、 简述正已已烷甲醇醇水溶液液提取法法的机理理。参 考考资 料料食品分分析 主编编 张张水华 中国国轻工出出版社。食品分分析无无锡轻工工与天津津轻工合合编。教研室主任审批意见见教 学学后 记记练习题：今有一花花生样品品，疑有有黄曲霉霉毒素BB1污染染，请选选择适当当的

7、方法法进行定定性试验验。周 次次第四周时 间间20077年9月20日第5-66节章 节节名 称称第三章 食品品卫生检检测技术术二、食品品中有机机磷农药药残留量量的检测测（气相相色谱法法）授 课课方 式式理论课（11 ）、实实践课（ ）、实实习（ ）教学时数1教 学学目 的的了解有机机磷农药药的特性性及种类类，掌握握有机磷磷农药的的测定方方法。教 学学方 法法课堂讲授授结合演演示实验验。教 学学要 求求掌握有机机农药残残留量的的测定方方法。教 学学内 容容一、食品品中有机机磷农药药残留量量的检测测（气相相色谱法法）（一）有有机磷农农药的特特性及种种类（二）有有机磷农农药的检检测1、原理理食品中残

8、残留的有有机磷农农药经有有机溶剂剂提取并并经净化化、浓缩缩后，注注入气相相色谱仪仪，气化化后在载载气携带带下于色色谱柱中中分离，并并由火焰焰光度检检测器检检测。当当含有机机磷样品品于检测测器中的的富氢火火焰上燃燃烧时，以以HPOO碎片的的形式，放放射出波波长为5526mmn的特特征光，这这种光通通过滤片片选择后后，由光光电倍增增管接收收，转换换成电信信号，经经微电流流放大器器放大后后，由记记录仪记记录下色色谱峰。通通过比较较样品的的峰高和和标准品品的峰高高，计算算出样品品中有机机磷农药药的残留留量。 2、适适用范围围本法采用用火焰光光度检测测器，对对含磷化化合物具具有高选选择性和和高灵敏敏性，

9、并并且对有有机磷检检出极限限比碳氢氢化合物物高1000000倍，故故排除了了大量溶溶剂和其其他碳氢氢化合物物的干扰扰，有利利于痕量量有机磷磷农药的的分析。本本法适用用于粮食食、果蔬蔬、食用用植物油油中常见见有机磷磷农药残残留量的的测定。为为国家标标准方法法，最低低检出量量为0.100.255ng。 33、主要要试剂有机磷农农药标准准贮备液液：精密密称取有有机磷农农药标准准品敌敌敌畏、乐乐果、马马拉硫磷磷、对硫硫磷、甲甲拌磷、稻稻瘟净、杀杀螟硫磷磷及虫螨螨磷各110.00mg，分分别置于于10mml容量量瓶中，用用苯（或或氯仿）溶溶解并稀稀释至1100mmL。此此溶液含含农药11mg/ml，作作

10、为贮备备液贮于于冰箱中中；有机磷农农药标准准混合溶溶液：临临用时，用用二氯甲甲烷将有有机磷标标准贮备备液稀释释成二组组标准混混合溶液液，各有有机磷农农药浓度度为：第第一组每每ml含含敌敌畏畏、乐果果、马拉拉硫磷、对对硫磷，甲甲拌磷各各1g，第第二组每每ml含含稻瘟净净、倍硫硫磷、杀杀螟硫磷磷、虫螨螨磷各22g；有机磷农农药标准准混合溶溶液：系系列分别别吸取22组有机机磷标准准混合溶溶液0.00、00.200、0.40、00.600、0.80、11.000ml于于2组66个100ml容容量瓶中中，用二二氯甲烷烷分别稀稀释至刻刻度。此此系列标标准混合合液中每每一组含含敌敌畏畏、乐果果、马拉拉硫磷、

11、对对硫磷、甲甲拌磷等等各种农农药的系系列浓度度均依次次为0.00、00.022、0.04、00.066、0.08、00.100g/mml；第第二组含含稻瘟净净、倍硫硫磷、杀杀螟硫磷磷、虫螨螨磷等各各种农药药的系列列浓度均均依次为为0.000、00.044、0.08、00.122、0.16、00.200g/mml。此系列标标准混合合溶液应应根据GGC仪的的灵敏度度于临用用前配制制。 44、操作作方法样品预处处理（提提取、净净化和浓浓缩）色谱分析析条件测定定性定量量 5、说说明国际上多多用乙腈腈作为有有机磷农农药的提提取试剂剂及分配配净化试试剂，如如AOAAC，FFDA等等采取与与有机氯氯农药提提

12、取净化化大致相相同的方方法来提提取，净净化有机机磷农药药，即用用乙腈或或石油醚醚提取，用用乙腈/水分配配或乙腈腈/石油油醚分配配等方法法净化。但但乙腈毒毒性大，价价格贵，且且不易购购买，故故本法采采用二氯氯甲烷提提取，并并在提取取时根据据样品性性状加适适量无水水Na22SO4、中性性氧化铝铝、活性性炭以脱脱水、脱脱油、脱脱色，基基本上一一次完成成提取、净净化的目目的。另另有用各各种吸附附柱（如如弗罗里里矽土柱柱、活性性炭等）或或用扫集集共蒸馏馏方法净净化。 分析测定定有机磷磷农药时时，由于于农药的的性质不不同，故故应注意意担体与与固定液液的选择择，一般般原则是是：被分分离的农农药是极极性化合合

13、物，则则选择极极性固定定液；若若被分离离的农药药是非极极性化合合物，则则选择非非极性固固定液，若若选择前前者，各各农药的的出峰顺顺序一般般为极性性小的农农药先出出峰，极极性大的的农药后后出峰；若选择择后者，则则按沸点点高低出出峰，低低沸点的的化合物物先出峰峰。有些热稳稳定性差差的有机机磷农药药如敌敌敌畏在用用气相色色谱仪测测定时比比较困难难，主要要原因是是易被担担体所吸吸附，同同时因对对热不稳稳定而引引起分解解。故可可采用缩缩短色谱谱柱到111.3m，或或减小固固定液涂涂渍的厚厚度和降降低操作作温度（如如本法）等等措施来来克服上上述困难难教 学学重 点点难 点点重点：气气相色谱谱操作技技术。难点：方方法的原原理。讨 论论练 习习作 业业1、 简述气相相色谱法法测定原原理。2、 造成农药药污染的的可能原原因是什什么？参 考考资 料料食品分分析 主编编 张张水华 中国国轻工出出版社。食品分分析无无锡轻工工与天津津轻工合合编。教研室主任审批意见见教 学学后 记记练习题：今有一水水稻样品品，疑为为有机磷磷农药污污染，请请选用气气相色谱谱法测出出其含量量。写出出操作过过程。