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1、.TU-1901型双光束紫外分光光度计验证方案及报告文件*VP*-*文件类别：验证*公司验证方案批准方案起草签名日期质量管理部方案审核签名日期QC负责人QA负责人质量管理部负责人方案批准签名日期验证领导小组负责人验证小组人员名单组长职务/职称部门成员职务/职称部门目录1、资料.52、仪器的用途和使用要求.53、安装确认. 54、性能确认55、验证结论及评价 76、验证报告批准书81.验证目标:通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适用于我公司产品的质量检验。2验证依据、验证标准： 药品生产质量管理规范GMP 版， 紫外-可见分光光度法，中国药典（2010年版）二部附录A
2、。序号性能指标确认标准1波长准确度氘灯656.1、486.0nm0.3nm2波长重复性0.1nm3基线平直度0.001Abs4稳定性0.0004Abs/h5吸光度准确度0.3%T重铬酸钾标准溶液6杂散光0.015%(220nm，碘化钠1g/100ml溶液；340 nm，亚硝酸钠5g/100ml溶液)3验证参与部门及责任序号部门职责1质量管理部起草验证方案、组织实施验证2质量管理部（QC）验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。3设备工程部设备、仪器操作，性能测试、洁净度检测及结果判断4验证指令41验证支持文件TU-1901双光束紫外分光光度
3、计标准操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书紫外-可见分光光度法42验证内容：本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。5预确认51资料档案511概述：本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段转换，波长准确度0.3nm，波段设置0.1 nm。512资料档案序号资料名称存放处1使用说明书2安装验收单3检验合格证4装箱单5钨灯、氘灯更换说明检查人： 复核人： 日期：52设备性能：项目性能指标波长范围190-900n
4、m光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6档波长显示001 nm波长设定扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定；波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定波长准确度0.3nm(内置波长自动校正功能)波长重复精度0.1nm光源切换波长和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定(0.1nm单位)光度系统双光束,动态反馈直接比例记录系统光度范围吸收度:-45Abs记录范围吸光度:-9.9999.999 Abs透光率:-999.9999.9%T光度准确度0.002 Abs(00.5 Abs)0.004Abs(0.5 1.0Abs)0.3%T(0 10
5、0%T)光度重复性0.001 Abs(00.5 Abs)0.002Abs(0.5 1.0Abs)0.1%T(0100%T)杂散光0.015%T(220nm NaI 10g/L )基线平直度0.001 Abs(2nm 带宽,波长扫描速度低时)漂移0.0004 Abs/h(电源启动2小时后)噪声0.0005 Abs(500nm， 2nm 光谱带宽)0.2%T(500nm， 2nm 光谱带宽)检查人： 复核人： 日期：53消耗性备件编号品名数量存放处1溴钨灯2只2石英比色皿2只32A保险管2只40.5A保险管2只5专用控制软盘3张检查人： 复核人： 日期：5.4维修服务单位名称：地址：邮编：联 系
6、人：电 话：检查人： 复核人： 日期：55预确认结果分析 签名： 日期：6安装确认：61电源项目标准检查方法检查结果电压220V0.5V波动波动应较小接地应有接地检查人： 复核人： 日期：6.2室内环境项目标准检查方法检查结果环境/温度、湿度1535，4580%（30以上时，70%以下）工作台应平稳牢固通风性通风性好电磁干扰源无较强的电磁干扰源63安装确认结果分析 签名： 日期：7操作确认71按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。项目检查方法检查结果紫外-可见分光光度计主机样品室工作软件打印机检查人： 复核人： 日期：72操作确认结果分析及
7、结论： 签名： 日期：8性能确认81性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下，确认本仪器能达到设计要求。82方法：821波长准确度与准确性：采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。表1：测量656.10nm特征谱线扫描参数光度方式ESS（样品光能量）扫描速度中速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围660650nm纵坐标范围0100 nm仪器参数光谱带宽2.0nm表2：测量486.0nm特征谱线扫描参数光度方式ESS（样品光能量）扫描速度中速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围490480nm纵坐标范围0100 nm仪器
8、参数光谱带宽2.0nm重复扫描三次，并峰值检出，分别记录并计算波长准确度，重复性。准确度：三次测量的平均值与标称值之差。重复性：三次测量的最大值与最小值之差。822基线平直度：使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功能设定参数如下表：扫描参数光度方式Abs扫描速度慢速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围850250nm纵坐标范围-0.010.01 nm仪器参数光谱带宽2.0nm首先进行基线校正，然后设定波长范围为850200nm，进行光谱扫描。利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值，其最大吸收度应符合基线平直度要求。823稳定性与噪声：设定参数，波长：500nm，带宽：2nm，扫描时
9、间：3600秒；进行时间扫描。记录其最大吸收度。824杂散光：用1cm石英吸收池，以水为空白溶液，在下表规定的波长处测定透光率，应符合规定。试剂浓度测定波长透光率碘化钠溶液10g/L220nm0.015%8.2.5光度准确度：取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较，如下表，相对偏差应在1%以内。波长/nm235257313350吸收系数124.5144.048.62106.68.2.6吸收池配比：将纯化水装入1号、2号吸收池，以1号吸收池为空白，测定2号吸收池的透光度
10、，在220350 nm范围内两吸收池透光率误差0.7。83测试项目及其指标见下表：性能指标确认标准实测结果波长准确度氘灯656.1、486.0nm0.3 nm123平均波长重复性0.1 nm基线平直度0.001(850 nm200 nm)稳定性0.0004 Abs/h 500 nm、2nm带宽噪声0.0004 Abs 500 nm、2nm带宽杂散光002%T 220 nm 处、NaI（10g/L）或标准滤光片光度准确度1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片吸收池配比在220 nm350 nm波长范围内透光率误差0.7检查人： 复核人： 日期：84功能确认结果分析： 签名： 日期：9再确认：每年再验证一次。10.验证结论及评价报告1、是否按规程内容完成，如未按规程进行理由： 批准人：2、主要试验结果：项目标准验证结果是否符合规定1、预确认供应商资质及随机资料合格2、安装确认安装的地点及条件符合要求3、仪器的性能确认波长准确度与准确性基线平直度稳定性与噪声光度准确度吸收池配比5、结果的分析、建议报告人： 年 月 日6、会签 重要试验结果是否完整： 完整 欠缺 不合格 试验结果可靠性： 可靠 尚需重试评价结果： 合格 不合格会签人：验证小组负责人：
