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1、水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。二、实验原理TiO2,在自然界中存在三种晶体结构。金红石型、锐钛矿型和板钛矿 型，其中金红石型和锐钛矿型。TiO2均具有光催化活性 尤以锐钛 矿型光催化活性最佳二氧化钛的用途极为广泛，目前已经用于化工、环保、医药卫生、电 子工业等领域。纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力，且具有很 好的光催化作用，因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。纳米二氧化钛制备原理如下：Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH
2、2O Ti(OC4H9)4-xOHx+xC4H9OHTi(OC4H9)4-xOHx+Ti(OC4H9)4 (OC4H9)4-xTiOxTi(OC4H9)4-x+xC4H9OH，当x=4时水解完全，反应为可逆反应因此在反应过程中保持 足够量的水保证醇盐水解完全。三、主要仪器与药品1、仪器磁力加热反应器 水热反应釜 60ml250m 1烧杯 100ml量筒电子分析天平,pH试纸。2、试剂钛酸丁酯（化学纯）；二乙醇胺、十二胺（化学纯）；氨水（稀释至30 ）、 无水乙醇（分析纯），去离子水。四、操作步骤方法一在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水，在磁 力搅拌下使之充分溶解（可以
3、适当加热），然后加入氨水调节pH值至 10。迅速加入钛酸丁酯溶液（Ti（OC4H9）4使Ti4+的浓度为 0.25mol/L,M=340.36）,搅拌30min生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入 水热反应器（内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅）内，置于烘箱中,120C加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生 成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤洗至中性。在80C下干燥, 得到二氧化钛纳米晶体，称重，计算产率。方法二：称取5g钛酸四丁酯（CH3CH2O）4Ti）加入到装有1.0ml二乙醇胺的 干燥的小烧杯中（100ml或50ml）,加20ml无水乙醇 搅拌使钛酸 四丁酯溶解后，继续搅拌1h,形成无色透明溶胶。将溶胶转移到水 热反应器（内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅）内，置于烘箱中，180C 加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物，分别用二 次蒸馏水和无水乙醇洗涤，洗至中性。在80C下干燥，得到二氧化 钛纳米晶体称重，计算产率。五、注意事项1、加完钛酸四丁酯后(可能会出现液体边缘稍微变白，如无明显白 色块状属于正常现象)，立即加入无水乙醇，防止钛酸四丁酯吸收空 气中的水分水解2、由于环境温度的影响，如果1h后还未成为具有一定粘度的溶胶则可以适当加热(45C-60C),促进溶胶的形成，但防止加热时间过 长形成凝胶。
