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1、*项目化验培训教材*环境工程有限公司2011年7月目 录第一章 水污染基础知识1一、污染物与污染指标1二、污水水质指标、污泥指标代码及含义1第二章 化验基础知识2第一节 化验仪器及其它2一、常用化验器皿的材质2二、常用化验器皿的用途2三、玻璃器皿的清洗3四、洗涤液的配制与使用3五、玻璃仪器的干燥4六、玻璃仪器的使用和保管5七、试液的使用与保存5第二节 常用仪器的操作5一、滴定管的使用5二、移液管和吸量管（通称吸管）的使用8三、容量瓶的使用8四、干燥器的使用9五、托盘天平的使用10第三节 一般试液浓度的表示方法10第四节 质量控制和数据处理10一、分析化学中的误差10二、有效数字及运算规则11第
2、五节 化验操作常规及事故预防处理11一、化验试剂的操作常规11二、实验室安全常识及常规事故处理12第六节 水样的采集、保存及材质的选择13一、水样的采集13二、水样保存14三、容器材质的选择14第七节 污水处理站采样点和监测项目14第三章 水质监测分析方法15一、化学需氧量(COD)15二、五日生化需氧量(BOD)18三、氨氮（NH3-N）22四、溶解氧(DO)29五、悬浮物（SS）31六、PH的测定32七、污泥水分的测定33八、碱度52第一章 水污染基础知识一、污染物与污染指标废水中的污染物种类繁多，根据对环境造成污染危险的不同，废水中的污染物大致可分为以下几个类别：固体污染物、需氧污染物、
3、毒性污染物、营养污染物、生物污染物、感官污染物、酸碱污染物、油类污染物、热污染物及其它污染物等。除PH、温度、细菌总数及大肠菌群、臭味及色度、浊度、放射性物质外，其余污染物指标的单位均用mg/l。二、污水水质指标、污泥指标代码及含义1、BOD 生化需氧量：水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量（以mg/L为单位）。它反应在有氧的条件下，水中可生物有机物量。目前以5天作为测定生化需氧量的标准时间，简称5日生化需氧量（用BOD5表示）。2、COD化学需氧量：是用化学氧化剂氧化水中污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化
4、剂是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn或简称OC。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr或简称COD。一般说，CODCr与BOD之差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有机物量。3、SS 悬浮固体：水中所有残渣的总和称为总固体（TS），总固体包括溶解物质（DS）和悬浮固体物质（SS）。水样经过滤后，滤液蒸干所得的固体即为溶解性固体（DS），滤渣脱水烘干后即是悬浮固体（SS）。4、MLSS 混合液悬浮物浓度：也称污泥浓度，是指曝气池中单位体积活性污泥混合液中悬浮物的重量。MLSS的大小间接反映了混合液中所含微生物的量。5、DO 溶解氧：溶解在水中的分子态氧称为溶
5、解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。6、SV30 污泥沉降体积：是指曝气池混合液静止沉降30min后污泥所占体积。它是测定污泥沉降性能最为简便的方法。SV30的体积越小，污泥的沉降性能越好。城市污水厂SV30常在15%-30%。7、SVI 活性污泥体积指数：用来衡量活性污泥的沉降浓缩特性。它是指曝气池混合液沉淀30min后，每单位重量的干泥形成的湿泥体积，常用单位mL/g。SVI通常按下述方法测定：在曝气池出口处取混合液试样；测定MLSS(g/L)；把试样放在一个1000mL的量筒中沉淀30min，读出活性污泥的体积（mL）；SVI=活性污泥体积/MLSS。一般认为SVI小于1
6、00时，污泥沉降良好，SVI大于200时，污泥膨胀，沉降性能差。第二章 化验基础知识第一节 化验仪器及其它一、常用化验器皿的材质化学实验室所用的试验器皿是用各种各样材料制成的，主要的是化学玻璃，其他材料有化学瓷、石英、塑料以及金属等。当这些器皿与样品接触时，这些材料可能以三种方式影响待测痕量组分的浓度。（1） 痕量组分可能被吸附在容器壁上，从而降低了他们在溶液中的浓度；（2） 器皿材料的组分可能被浸出到溶液中，于是增大了待测组分的浓度；（3） 吸着在壁上的前一种溶液组分可能解吸而进入后一种溶液。因此在痕量分析中，分析人员应当熟悉各种实验器皿的成分、性能、适用的场合、局限性、洗涤方法以及保养方法
7、等。二、常用化验器皿的用途1、烧杯：主要用于配制溶液，煮沸、蒸发、浓缩溶液，进行化学反应及少量物质制备等。2、烧瓶：用于煮沸，以及物质之间的化学反应，主要有平底烧瓶、圆底烧瓶、三角烧瓶和定碘烧瓶等多种形状。平底烧瓶不宜直接用灯火加热，圆底的可以直接加热，但两者都不宜骤冷。通常在热源与烧瓶之间加隔石棉网，以利安全操作。烧瓶内存放液体时不应超过容积的2/3。3、冷凝管：供蒸馏操作中冷凝用。常见的冷凝管有空气冷凝管、直形冷凝管、球形冷凝管、蛇形冷凝管、直形回流冷凝管和蛇形回流冷凝管等。水冷凝管使用时，冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口应在组装仪器的高处，并需保证水流畅通，但不必使用急速水流。4、
8、试管：主要用作少量试剂的反应容器，便于操作和观察，常用于定性试验。试管可以直接用灯火加热，硬质试管可以加热至高温，但加热后不能骤冷。试管内盛放的液体量，如果不需要加热，不要超过1/2，如果需要加热，不应超过1/3。加热试管内的固体物质时，管口应略向下倾斜，以防凝结水回流至底部而使试管破裂。5、干燥器：主要用于保持固态、液态样品或产物的干燥，也常用来存放防潮的小型贵重仪器和已经烘干的称量瓶、坩埚等。常用的干燥剂有P2O5、碱石灰、CaSO4、硅胶、CaO、CaCl2、CuSO4等，可以直接放在下面；浓硫酸等液态干燥剂，常盛在几只小烧杯中，再放在瓷板下，以便于取放。6、试剂瓶：用于盛装各种试剂。常
9、见的有细口试剂瓶、广口试剂瓶和滴瓶。强碱液和浓盐溶液装于非磨口瓶内，使用橡皮塞或软木塞；酸、非强碱性试剂、有机试剂装于磨口瓶中，瓶塞不能调换，以防漏气。不能在瓶内配制溶液和久贮浓碱、浓盐溶液。7、滴管：滴管是从试剂瓶或滴瓶中取出试液后，用滴管将试剂滴入试管中。注意滴管不能混用、平放、斜放、和倒放。三、玻璃器皿的清洗玻璃器皿的清洁与否直接影响试验结果的准确性与精密度。因此必须十分重视玻璃仪器的清洗工作。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。肥皂、洗涤剂等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等；洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻
10、璃仪器，如吸管、容量瓶、比色皿、凯氏定氮仪等。此外，长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢也可用洗液来清洗，利用洗液与污物起化学反应氧化破坏有机物而除去污垢。1、常规洗涤法：对于一般的玻璃仪器，应先用自来水冲洗1-2遍除去灰尘后，用强酸性氧化剂洗涤时，应将水沥干，以免过多的耗费氧化能力。若用毛刷蘸取热肥皂液（洗涤剂或去污粉等）仔细刷净内外表面，然后边用水冲边刷洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3-5次，再用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿（不挂水珠）。玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后，残留的水分用指示剂或pH试纸检查为中性。洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分
11、振荡后倾倒干净。凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器，都应尽量使用刷子蘸肥皂进行洗刷，但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁，这样易使容器内壁表面毛糙，易吸附离子或其他杂质，影响测定结果或者难以清洗而造成污染。测定痕量金属元素后的仪器清洗后，应用稀硝酸浸泡24小时左右，再用水洗净。2、不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法：可根据污垢的性质选择不同的洗涤液进行浸泡或共煮，再按常法用水冲净。3、水蒸汽洗涤法：有的玻璃仪器，主要是成套的组合仪器，除按上述要去洗涤外，还要安装起来用水蒸汽蒸馏法洗涤一定的时间。如凯氏微量定氮仪，每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5min，以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物，从
12、而减少试验误差。4、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。但要避免用重铬酸钾洗液洗涤，以免重铬酸盐附着在玻璃上。用酸浸后先用水冲洗净，再以去离子水或蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干。如应急使用而要除去比色皿内的水分时，可先用滤纸吸干大部分水分后，再用无水乙醇或丙酮洗涤除尽残余水分，晾干即可使用。参比池也应同样处理。四、洗涤液的配制与使用1、强酸性氧化剂洗液：由重铬酸钾与浓硫酸配制而成。配制方法：将20g重铬酸钾（工业纯）溶于40ml热水中，冷却后边搅拌边加入360ml浓的工业硫酸（注意！
13、不能将重铬酸钾溶液加入浓硫酸中）。由于二者混合时大量放热，故硫酸不要加的太快，注意防止因过热而飞溅。配好后放冷，装入磨口试剂瓶中备用。 新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，使用过程应随时盖进瓶塞，以免洗液吸收空气中的水分而降低洗涤能力。使用温热的洗液可提高洗涤效率，但失效也加快。洗液经过相当时间的反复使用后，所含的硫酸浓度和重铬酸钾盐的氧化能力不断下降，因此作用会逐渐减弱，此时可加入适量的浓硫酸来恢复酸的强度。2、碱性高锰酸钾洗液：此洗液作用缓慢温和，可用于洗涤器皿上的油污。配制方法：将4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢氧化钠溶液至100ml。另一配法是将4g高锰酸钾溶于80ml水中，
14、再加入50%氢氧化钠溶液至100ml。后者更利于快速溶解。如果使用后。玻璃仪器上粘有褐色氧化锰，可用盐酸羟胺或草酸洗液洗除。碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的玻璃器皿中长期存留。3、碱性乙醇洗液配制方法：将25g氢氧化钾溶于最少量的水中，再用工业纯的乙醇稀释至1L此洗液适用于洗涤玻璃器皿上的油污。4、纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠，用于浸泡或浸煮玻璃器皿，煮沸可以加强洗涤效果。但在被洗涤的容器中停留不得超过20min，以免腐蚀玻璃。5、纯酸洗液：根据污垢的性质，如水垢或盐类结垢，可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液，进行浸泡或浸煮
15、器皿，但加热的温度不易太高，以免浓酸挥发或分解。6、合成洗涤剂或洗衣粉配制成的洗涤液：此洗液用于洗涤玻璃器皿效果最好并且使用安全方便，不腐蚀衣物。7、有机溶剂：粘有较多油脂性污物的玻璃仪器，尤其是难以使用毛刷洗刷的小件和形状复杂的仪器，如活塞内孔，吸管和滴定管的尖头、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡清洗。五、玻璃仪器的干燥每次实验都应使用干净的玻璃仪器，所以分析工作者应养成实验结束后立即洗净所用仪器的良好习惯。仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥:1、控干：将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。倒置还有防尘作用。2、烘干：这是最常用的方法，优点是快速、省时间，将洗净的玻璃仪器置于110-120的清洁烘箱内烘烤1小时左右，有的烘箱还可鼓风驱除湿气。烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却。但称量瓶等用于精确称量的仪器，应在干燥器中冷却保存。任何量器均不得用烘干法干燥。3、吹干：急需使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时，可以用电吹风机快速吹干。各种比色管、离心管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法。一些不易高温烘烤的仪器如吸管、比重瓶、滴定管等也可
