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1、1 范围 本方法适用于含硫化物在 1mg/L 以上的水和废水的测定。还原性或氧化性 物质干扰测定，水中悬浮物或浑浊度高时对测定可溶态硫化物有干扰，遇此情况 应进行适当处理。2 原理 硫化物在酸性条件下 与过量的碘作用剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定由硫 代硫酸钠溶液所消耗的量间接求出硫化物的含量3 试剂3.1 1 mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌Zn(CH3COO)2 2H2O于水中用水稀释 至 1000ml。3.2淀粉指示液10g/L :称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲 稀至100ml。3.3 硫代硫酸钠标准溶液： c(N2S2O3)=0.1mol/L3.3.1 配制称
2、取24.5g五水合硫代硫酸钠溶于水中稀释至1000mL,加入0.2g无水碳酸钠 保存于棕色瓶中。3.3.2 标定向250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液 15.00mL加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失, 记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算 c (Na2S2O3) = 15.00 *0.1 /( V1-V2) 式中：V _滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)V2 _滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(m
3、L)0.1重铬酸钾标准溶液的浓度(m ol/L)3.4 氢氧化钠溶液：c(NaOH)二1 mol/L。称取40g氢氧化钠溶于500mL水中， 冷至室温，稀释至1000ml。3.5 碘标准溶液:c (1/2I2) = 0.01mol/L。准确称取12.70g碘于烧杯中，加入40g 碘化钾，加适量水搅拌至完全溶解用水稀释至1000mL,摇匀并贮存于棕色瓶中。 移取10.00ml碘标准溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前 配制。3.6 重铬酸钾标准溶液：c (1/6K2Cr2O7) =0.1000 mol/L。准确称取4.9030g重 铬酸钾优级纯(经110摄氏度，干燥2h)溶
4、于水移入1000mL容量瓶用水稀释至标 线摇匀。3.7 碘化钾3.8 硫代硫酸钠标准滴定液：c(Na2S2O3)= 0.01 mol/L。移取10.00ml刚标定过 的硫代硫酸钠标准溶液于100m l棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用前 配制。3.9 盐酸1:1溶液3.10 乙酸1:1溶液4 仪器4.1 250mL碘量瓶4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜4.3 25mL或50mL滴定管5 分析步骤5.1分别称取0.075g, 0.15gNa S放于1000ml容量瓶中，用少量水稀释，然后加2入3mL乙酸锌，用蒸馏水定容到刻度线。5.2移取配制的废水液200m L于500m L的碘量瓶中，
5、加入10ml0.01mol/l的碘标准 溶液，再加入5ml盐酸溶液，密塞混匀，在暗处放置 10分钟。用0 .OlmoL/L的硫代 硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入lm 1淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为止。5.3 以蒸馏水代替试样，加入与测定时相同体积的试剂，按上述步骤进行空白 实验。6 结果表示6.1 计算公式c (S2- mg/L)= (VO-V1)Xc1X16.03X1000/V式中：V0_空白试验中硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)VI水样滴定时硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)V水样体积(mL)16.03硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)cl _硫代硫酸钠标准溶液浓度
6、(mol/L)6.2 数据记录及处理一)硫代硫酸钠标准溶液标定：V 表 6.1cC、-组项、一、别目123滴定前重铬酸钾溶液量/mL2.001.101.00滴定终重铬酸钾溶液量/mL18.5017.2017.20重铬酸钾溶液消耗量/ mL16.5016.1016.20硫代硫酸钠浓度Ci/mo1*L-i0.09150.09380.0932硫代硫酸钠平均浓度C/mo1*L-i0.093(二) Cl=10mg/L含硫废水测定:”表 6.2CC、组项*、另U目I23滴定前硫代硫酸钠溶液量/mL9.500.000.00滴定终硫代硫酸钠溶液量/mLI7.909.I09.60硫代硫酸钠溶液消耗量/mL8.4
7、09.I09.60空白液滴定前标准液量/mLI8.009.I0II.60空白液滴定终标准液量/mL38.I029.2032.40标准液消耗量/mL20.I020.I020.80废水硫化物含量Ci/(mg/L)8.728.238.35硫化物平均含量C/(mg/L)8.43三) C2=20mg/L 含硫废水测定：表 6.3组项-一.别目I23滴定前硫代硫酸钠溶液量/mL0.I05.000.00滴定终硫代硫酸钠溶液量/mLI5.9020.50I6.40硫代硫酸钠溶液消耗量/mLI5.80I5.50I6.40空白液滴定前标准液量/mL0.I00.00I.00空白液滴定终标准液量/mL42.2042.8
8、043.70标准液消耗量/mL42.I042.8042.70废水硫化物含量Ci/(mg/L)I9.6020.35I9.60硫化物平均含量C/(mg/L)I9.857 实验分析与讨论7.1 废水中硫化物的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法（简称光度法） 和碘量法，前者 一般适用于低含量S2-的分析（4mg/L以下），后者一般适用于高含量S2-的分析（0.4mg/L以 上）。废水中硫化物的测定多使用碘量法，但由于某些企业的废水成分复杂，干扰因素较多， 碘量法的测定结果有时存在较大的误差。72 在对废水的主要成分和可能存在的干扰因素都不明确的情况下，为保证分析结果准确 可靠，建议将水样经适当的预处理后，分别用碘量法和光度法进行测定。若两种方法的测定 结果存在显著性差异，则可用Pb（Ac）2半定量法进行判定，从而选择一种适合该类废水的测 定方法。7.3 在进行本次实验过程中，本人针对自来水和蒸馏水进行了对比实验。结果发现，自来 水实验组的测定效果明显好于蒸馏水实验组，并且考虑到实验的经济性与可重复性，故经过 多次实验验证，在进行实验时均采用自来水。7.4 实验照片实验准备）滴定成淡黄色）蓝色消失）
