《T_CIESC 54-2023 阻燃化学品 溴代三嗪.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《T_CIESC 54-2023 阻燃化学品 溴代三嗪.docx（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、ICS71.080.80CCSG17CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC542023阻燃化学品溴代三嗪FlameretardantchemicalTri(tribromophenyl)cyanurateforindustrialuse2023-06-01发布2023-07-01实施中国化工学会发布T/CIESC54-2023前言本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：山东海王化工股份有限公司、江苏丹霞新材料
2、有限公司、北京工商大学、潍坊市产品质量检验所、中国化工情报信息协会、北京中企标服国际信息技术研究院。本文件主要起草人：孙彤江、刘军东、辛鹏、李斌、钱立军、叶茂荣、孟庆海、刘宇、付登、张长安。IT/CIESC54-2023阻燃化学品溴代三嗪警示本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了溴代三嗪的技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于以苯酚、溴素、三聚氯氰为原料生产的作为阻燃剂使用的溴代三嗪。分子式：C21H6Br9N3O3结构简式：相对分子质量：1067.4266（按2022年国际相对原
3、子质量）CAS号：25713-60-42规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T21781化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法GB/T26792高效
4、液相色谱仪3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求2项目指标优级一级外观白色粉末溴代三嗪含量，w/%99.098.5溴，w/%67.067.0加热减量，w/%0.100.20熔点/228227异色点/个1020T/CIESC54-2023溴代三嗪的技术要求见表1。表1溴代三嗪的技术要求5试验方法警示：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。5.
5、2外观取适量样品，放在滤纸上，在自然光线或日光灯下目测。5.3溴代三嗪含量的测定5.3.1原理采用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，使试样溶液通过色谱柱，使各组分得到分离，用紫外检测器检测，面积归一化法计算有关组分的含量。5.3.2试剂乙腈：色谱纯。5.3.3仪器设备5.3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器的高效液相色谱仪，符合GB/T26792的有关规定。5.3.3.2容量瓶：25mL。5.3.3.3进样器：10L。5.3.3.4分析天平：分度值为0.1mg。5.3.4色谱柱及色谱操作条件典型色谱操作条件如表2所示，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A，其他能达到同等分离程度的色谱柱及
6、操作条件均可使用。3项目参数色谱柱十八烷基键合硅胶（ODSC18）柱长柱内径粒径250mm4.6mm5m柱箱温度/25流动相/（体积比）乙腈：水=95：5流动相流量/(mL/min)1.0检测波长/nm230进样量/L5T/CIESC54-2023表2色谱柱及典型操作条件5.3.5试样配制称取0.01g(精确至0.0001g)溴代三嗪产品,放入25mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。5.3.6试验步骤达到上述色谱操作条件并稳定后，将5L样品注入色谱仪中，用色谱工作站记录各组分的峰面积，用面积归一化法计算各组分的含量。5.3.7结果计算溴代三嗪含量w，以%（质量分数）表示，按式（1）计算：(1
7、)式中：A样品中溴代三嗪的色谱峰面积；Ai各组分的色谱峰面积的总和。5.3.8允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后两位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。5.4溴含量的测定5.4.1方法提要试样在含氢氧化钠和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧，有机物中的溴转化成钠盐，以硝酸汞标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以指示剂变色点来判定滴定终点。5.4.2试剂5.4.2.1过氧化氢质量分数：3%（质量浓度）。5.4.2.2氢氧化钠溶液：c(NaOH)0.5mol/L。5.4.2.3硝酸溶液：c(HNO3)0.5mol/L和c(HNO3)0.1mol/L。5.4
8、.2.4硝酸汞标准滴定溶液：c1/2Hg（NO3）2=0.01mol/L。5.4.2.5溴酚蓝乙醇溶液指示剂：0.5g/L。5.4.2.695%乙醇。5.4.2.7二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示剂：15g/L。4T/CIESC54-20235.4.3仪器和设备5.4.3.1定量滤纸：剪成旗状（约2cm见方），尾宽0.5cm，长2cm，见图1。图1氧瓶燃烧法包样纸形状5.4.3.2燃烧瓶：500mL碘量瓶，在塞子上接玻璃棒，玻璃棒末端焊接1mm直径的螺旋状铂丝，如图2所示。图2氧瓶燃烧瓶5.4.3.3分析天平：分度值为0.1mg。5.4.4试验步骤5.4.4.1称取试样约0.005g（精确至0.1m
9、g）于剪好的滤纸上，然后加以折叠后夹在螺旋状铂丝中，露出尾部，以备引火。在氧燃烧瓶中加入2mL氢氧化钠溶液（5.4.2.2）、10mL过氧化氢溶液（5.4.2.1），通入氧气1min（流速2L/min），立即用橡皮塞塞住，将焊有铂丝的碘量瓶磨口处用蒸馏水润湿，点燃铂丝上的滤纸尾部，然后迅速打开橡皮塞，将它放入瓶中用手压紧瓶塞燃烧，燃烧完毕后摇动燃烧瓶，使其充分吸收，水封瓶口，静置30min后，将瓶塞拨出，用蒸馏水冲洗燃烧瓶瓶口、瓶塞及内壁，煮沸破坏H2O2，并浓缩至5mL左右。5.4.4.2将燃烧瓶中溶液冷却至室温，加5滴溴酚蓝乙醇溶液指示剂（5.4.2.5），用0.5mol/L硝酸溶液（5.
10、4.2.3）中和过量的碱，至溶液变成黄色后，然后用0.5mol/L氢氧化钠溶液（5.4.2.2）中和至蓝色，再加入0.1mol/L硝酸溶液（5.4.2.3）调至微黄色，并过量46滴。加入20mL95%的乙醇（5.4.2.6），加5滴二苯偶氮碳酰肼乙醇溶液指示剂（5.4.2.7），用0.01mol/L的硝酸汞标准滴定溶液（5.4.2.4）滴定至溶液由黄色变紫红色为止。除不加试样以外，以相同条件做空白试验。5.4.5结果计算溴的含量w2，以%（质量分数）表示，按式（2）计算：5（）T/CIESC54-2023(2)式中：c硝酸汞标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1消耗硝酸汞标准滴
11、定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0空白消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）；0.0799与0.100L硝酸汞标准滴定溶液相当溴的质量，单位为克每摩尔（g/mol）。5.4.6允许差取两次平行测定值的算术平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.5加热减量的测定5.5.1仪器和设备5.5.1.1分析天平：分度值为0.01mg。5.5.1.2电热恒温干燥箱：精度2。5.5.1.3称量瓶：高30mm50mm，直径50mm70mm。5.5.1.4干燥器：内放硅胶干燥器。5.5.2测定方法称取试样（34）g(
