使用叠氮化钠的安全操作规程

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1、使用叠氮化钠的安全隐患及对策在有机合成中,用叠氮化钠(NaN3)可以完成许多设计规划,但是NaN3属于剧毒品,又是比普通炸药对热更敏感的起爆剂。对于它的剧毒特性,只要大家按照规范做好个人防护,并不对人构成威胁。但在它的取样、反应后处理、反应产物,后处理液的处理等操作过程中,由于它的易爆特性、不但反应失败造成损失、耽误项目完成时间,而且还可能会造成人员伤害,许多人吃过不少苦头。隐患及对策:1、NaN3受热、接触明火、或受到摩擦、震动、撞击时可发生爆炸。所以不能用金属勺或刮刀进行取样称量等操作。好在NaN3吸湿性小,一般不会板结成团,只需牛角勺就能取样。2、因为剧毒,所有接触过NaN3的器具和后处

2、理水溶液都要用NaCl0消解去毒。3、多余的NaN3或HN3以及带有叠氮基的产物在溶液里通常表现温和,即使加温回流都很安全,但是当浓缩至干或接近干的状况下,就会发生猛烈爆炸,已经有多起教训。 所以不能直接浓缩反应液,如果反应需要加温回流,注意冷凝水不能断流,以防溶剂挥发至 干而引起爆炸。4、后处理萃取时,如果产物不忌碱,体系PH29为好,在这样的环境体系中,多余的叠氮钠容易用水洗干净。如果PH小于9或偏酸,多余的NaN3就变成水难洗掉的、爆炸性更强的HN3。5、带有叠氮基(-N3)的化合物遇热也有强大爆炸性,需要特别对待后处理的萃取液。带有叠氮基的分子通常只是中间体,很少作为最终产物,目前已知

3、的只有作为治疗爱滋病的首选药物叠氮胸腺嘧啶脱氧核甙(AZT、也称齐多夫定)以及抗生素叠氮西林等极少数药物的分子上挂有叠氮基。安全经验值:当含单个叠氮基的化合物的分子量超过280时,对热才不会敏感,相对比较安全。含叠氮基化合物的分子量越小,叠氮基成分的相对比例就越高,爆炸性也就越大。带有叠氮基的中间体,通常还要继续往下做,它一般不需要以纯品存在,可以继续存在于溶液里接着进行下步反应。安全处理原则:带有叠氮基的产物不要旋蒸,更不能蒸干。所以萃取溶剂最好是下一步反应所用的溶剂,这样我们可以避免旋干操作,从而避免旋干时存在的爆炸危险。既然最好的萃取溶剂是下一步反应所用的溶剂,那么就会有两个方面,首先是

4、萃取溶剂本身就是下一步反应所用的疏水溶剂,如醚类、二氯甲烷、甲苯等,这样就不需要旋蒸,接着投料往下做。另一个情况是下步不是疏水溶剂,而是甲醇、乙醇、THF等亲水溶剂,解决方案是,先用低沸点乙醚或二氯甲烷进行萃取,然后加下步的较高沸点的亲水溶剂,将乙醚或二氯甲烷置换出来,留下供下步反应的溶剂和叠氮物。6、带有叠氮基的产物有爆炸危险性,如通过结晶能得到带有叠氮基的固体产物, 切忌与金属接触,也不能受热,不能用烘箱或红外灯烘干,建议用真空干燥器等适当方法。7、后处理的水溶液,通常都含有过量的NaN3,如果处理不当,也会引起爆炸,已经有深刻教训。处理反应后的后处理水溶液,先要用足够量的水,至少500倍于过量叠氮 钠的水进行稀释,之后才能在玻璃棒的不断搅拌下,用次氯酸钠水溶液处理,按照多余1 克的NaN3约需10毫升饱和NaClO溶液的比例处理。

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