《元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨》由会员分享，可在线阅读，更多相关《元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨本文主要介绍 5E-CHN2200 元素分析仪性能，技术特点及测定方法。它采 用高温燃烧红外热导分析法，快速测定煤中的碳、氢、氮三种元素，仪器操作简 单，准确快速，自动进样，计算并处理结果。标签： 5E-CHN2200 元素分析仪;二节炉法;三节炉法;半微量开氏法前言：GB/T476-2008 规 定了煤中碳氢的测定采用三节炉法、二节炉法， GB/T19227-2008 中规定了煤中氮含量的测定采用半微量开氏法。上述经典方法 操作复杂，测定周期长，影响因素多且不易掌握，难以满足快速的测定需求。随 着大量先进技术的出现，红外热导联合法逐渐发展起来，5E-C
2、HN2200元素分析 仪是长沙开元仪器股份有限公司继5E-CHN2000后的更新一代产品，采用高温燃 烧红外热导分析法，快速测定固体燃料中的碳、氢、氮元素。5E-CHN2200 元素分析仪的原理：样品在高纯氧气中高温下燃烧，燃烧产物中的 SOX 和氯用炉内填充剂在高 温下除去，而H2O （汽）CO2和NOX进入贮气筒中混合均匀，定量抽取一份 混匀后的气体进入红外测定室，分别测出CO2和H2O的含量，进而计算碳和氢 的含量。定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动，经热铜把 NOX 还原为 N2,经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H20进入热导池测出N2的含量， 进而计算出氮的含量。一、技术特点
3、1. 碳、氢、氮三种元素用独立检测器测量，用定量取样装置确保单样分析时 间为4-5 分钟，仪器可根据软件设定单样的元素种类，如只分析碳氢或三种元素 都分析。2. 自动进样装置，使操作愉快轻松。3. 对燃烧气体进行先收集后控制。不需要对燃烧产生的气体进行分离处理， 也不需要对所有燃烧气体进行全部检测，从而节约时间和成本。4. 仪器自己有多个压力传感器，配合软件的气路诊断功能和校正功能，确保 用户最便捷的使用仪器。5. 优化的气路控制，设计出了一个可控的封闭系统。用干燥氧气来吹扫系统 中的空气和残余燃烧气体，测量时将系统（即分析主路）密封与外界隔绝，消除 环境的影响。6. 锡箔杯与耐高温技术。样品
4、被锡箔纸包裹着，燃烧时锡箔纸放热提高燃烧 环境温度，促进快速完全燃烧。燃烧产物收集坩埚中，避免污染环境。坩埚为可 耐1500C的高温透气坩埚，坩埚容积较大，减少更换坩埚频率。因透气性好可 确保每个样品都充分燃烧。二、测定步骤1. 依次打开高纯氧气、氮气、氦气钢瓶总阀，压力均调节在（ 0.250.01） MPa。2. 开启计算机软件和仪器主机，检查仪器相关计数，如果达到数值需要及时 更换相关试剂。3. 进入温度设置界面，点“实验温度”，依次 950C， 850C， 50C， 50C， 600C， 点击“确定”后退出，等待儀器全部升温到目标温度，仪器至少 1 小时后开始进行 气路诊断，确保仪器不漏
5、气。4. 不漏气后开始待机吹扫，长时间（一星期以上）不做样，需要大气流至少 吹扫20分钟，否则10分钟。5. 依次称取标准煤试样3个和测定试样N个重量均为80mg5mg,并进行记 录。6. 点击“停止节气”后点“开始分析”7. 在工作测试栏添加5-6个空白样（名称为“KB”，重量为“0.0800g”）观察空 白样“氮峰值”是否稳定，否则再添加空白样，直至空白样的氮峰值稳定，稳定后 添加 1-2 个废样，再添加 3 个漂移标样后添加测试样品。（漂移标样名称不用 “KB”，必须与定义标样里面的标准样名称一致，从键盘箭头所指的下一个孔开 始放样），观察漂移标样是否在正常数值范围之内，观察漂移标样的平
6、行性，如 果数值，平行性正常则继续样品测试。8. 测试结束后，选择空白样中2-3个空白样进行计算含量，选择漂移标样进 行三个元素的“漂移校正”，并保存，选择测试样品进行重新计算。三、结果分析元素分析仪测定结果与国标中经典方法测定碳氢氮结果的比对见下表表一测定方法名称项目 元素分析仪 三节炉法 开氏法碳（%） 氢（%） 氮（%） 碳（%） 氢（%） 氮（%）GBW11101U 77.56 4.19 1.33 77.65 4.21 1.32GBW11101U 77.72 4.11 1.31 77.41 4.15 1.34GBW11112g 62.76 1.12 0.34 62.56 1.14 0.
7、33GBW11112g 62.65 1.15 0.32 62.70 1.10 0.352014-79 72.21 2.82 0.38 71.87 2.93 0.402014-80 71.02 3.12 0.56 71.40 3.02 0.552014-109 46.76 5.51 1.17 46.37 5.39 1.132014-110 53.22 4.42 1.25 53.41 4.35 1.202014-111 50.53 4.76 1.37 50.99 4.64 1.332014-112 43.70 5.50 1.02 43，45 5.37 1.052014-119 51.96 3.58
8、 1.13 51.77 3.50 1.102014-120 50.64 3，62 1.22 50.95 3.53 1.25表二项目 重复性限% 项目 再现性临界差%Cad 0.50 Cd 1.00Had 0.15 Hd 0.25Nad 0.08 0.15四、讨论通过碳氢氮联测仪测定的结果与国标中规定方法测定煤中碳氢氮的结果对 比，测定结果都在不确定度范围内.三节炉法和开氏法操作复杂费时费力，影响 因素多。5E-2200CHN元素分析仪操作简单，节约人力，省时，线性范围宽，稳 定性好，准确度高，适于大批量测试。五、注意事项笔者经过一段时间的测试总结以下几点注意1. 高纯的氧气，氮气，氦气要求纯度在 99.99%以上，否则空白值异常。气瓶 压力一般小于等于 3 兆帕时更换。2. 只做碳氢时还原炉温度设定为 0 度，做碳氢氮三种元素时还原炉温度设定 为 600 度。3. 称取样品重量为0.075-0.085g之间，用锡纸包裹严实，没有空气，没有毛 刺，防止自动进样时卡住。4. 坩埚计数和卢氏剂闪动时，需更换坩埚和炉试剂。参考文献：1. GB/T476-2008煤的元素分析方法2. 5E-2200CHN 元素分析仪使用说明书长沙开元仪器股份有限公司
