水质综合指标的测定

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1、水质综合指标的测定人员名单:系别:班级:2011年4月一、调查研究及基础资料的收集1、郑州气候特点郑州地区属暖温带大陆性气候,四季分明,年平均气温14.4C。7月最热, 平均 27.3C ;1 月最冷,平均 0.2C ;年平均降雨量640.9 毫米,无霜期220 天 全年日照时间约2400 小时。2、水样采集地校园湖3、校园湖平面图二、监测断面与采样点的设置1、设置原则在湖泊、水库中取样位置的布设原则上应尽量覆盖整个调查范围,并且能切 实反映湖泊、水库的水质和水文待点(如进水区、出水区、深水区、浅水区、岸 边区等);取样位置可以采用以建设项目的排放口为中心,沿放射线布设的方法。2、采样点设置(

2、1)大、中型湖泊与水库。平均水深小于10 m时,取样点设在水面下0.5m处,但距湖库底不应小 于 0.5 m。静平均水深大于等于10 m时,首先应找到斜温层。在水面下0.5m以下, 距湖库底0.5m以上处各取一个水样。(2)小型湖泊与水库。平均水深小于是10 m时,水面下0.5 m,并距湖库底不小于0.5m处设一 取样点;平均水深大于等于10 m时,水面下0.5m处和水深10 m,并距底不小于0.5三、采样时间和采样频率的确定一年采样三次,分别是冬季(枯水期)、春季(平水期)、夏季(丰水期),四每期、采样监两次测。每项次采目样的时间确分为定:早上600,下午2:00,晚上10:00.该水体所要

3、监测的项目有:溶解氧、化学需氧量、氨氮、总磷、PH、BOD5、氟化物、氰化物、硫化物、锌。五、样品的采集及保存方法1、水样类型混合水样2、地表水的采集(1)采样前的准备采样器、容器的准备:用矿泉水瓶做采样器和盛水容器,并清洗干净。(2)采样方法和采样器湖泊水样采集:用矿泉水瓶直接采集3、注意事项因为要测溶解氧,盛水容器必须装满水并盖紧盖子;水的温度、pH、电导率、浊 度、溶解氧现场测定。4、水样的保存方法(1)冷藏或冷冻法(2)加入化学试剂保存法 加入生物抑制剂 调节 pH 值六加、样剂品的预处理及分析技术(1)pH选择电导检测器的不同灵敏度档。 作校准曲线和测定样品应在同一灵敏度下进行。 因

4、试剂、器皿或者样品的预处理可引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。水样测定:酸碱指示剂滴定法(2)BOD5水样测定:稀释接种法一、实验目的1. 学会BOD5水样的采集方法;2. 学会B0D5的测定方法。二、概述生化需氧量(BOD )是指在规定条件下,微生物分解存在于水中的某些可氧 化物质(主要是有机物质)所进行的生物化学过程中消耗溶解氧O)的量。显 然,微生物作用的持续时间不同,所测得的BOD数值也会不同。目前,国际上通 行的测定方法是在20C的条件下测定五天生化需氧量,即BOD5。三、测定方法1. 实验原理分别测定水样培养前的溶解氧含量和在(20l)C培养五天后的溶解氧含 量,二者之差即

5、为五日生化过程所消耗的氧量(BOD5)。对于某些地表水及大多数工业污水、生活污水,因含较多的有机物,需要稀 释后再培养测定,以降低其浓度,保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。 其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸盐指数或化学耗氧量(COD)推算。对于不含或少含微生物的工业污水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能 分解污水中有机物的微生物。当污水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正 常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应接种经过驯化的微生物。2. 仪器(1) 恒温培养箱。(2) 10002000ml 量筒。(3) 玻璃搅棒 棒长应比所用量筒高度长20cm,在棒的底端固定一个直径 比量筒直径略

6、小,并带有几个小孔的硬橡胶板。(4) 溶解氧瓶200300ml,带有磨口玻塞,并具有供水封闭的钟形口。(5) 520L细口玻璃瓶。(6) 虹吸管 供分取水样和稀释水用。3. 试剂振摇(1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5g磷酸二氢钾(KH2P04)、21.75g磷酸氢 二钾(K2HPO)、33.4g 磷酸氢二钠(NaHP04 7H2O)和 1.7g 氯化铵(NH4C1)溶 于水中,稀释至1000ml。此溶液的pH应为7.2。(2) 硫酸镁溶液:将22.5g硫酸镁(MgSO4 7H2O)溶于水中,稀释至1000ml。(3) 氯化钙溶液:将27.5g无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。(4) 氯化铁溶液

7、:将0.25g氯化铁(FeCl3 6H2O)溶于水,稀释至1000ml。(5) 0.5mol/L盐酸溶液:将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。(6) 0.5mol/L氢氧化钠溶液:将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml。(7) C (1/2Na2SO3) =0.025mol/L亚硫酸溶液:将1.5756g亚硫酸钠溶于水, 稀释至1000ml。此溶液不稳定,需当天配制。(8) 葡萄糖-谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103C干燥1h后,各称 取150mg溶于水中,移入1000ml容量瓶内,并稀释至标线,混合均匀。此标准 溶液临用前配制。(9) 稀释水:在520L玻璃瓶内装入一定量的水

8、,控制水温在20C左右, 然后用无油空气压缩机或薄膜泵,将此水曝气28 h,使水中的溶解氧接近于 饱和,也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20C培养 箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8 mg/L左右。临用前于每升水中加入氯 化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1 ml,并混合均匀。 稀释水的pH值应为7.2,其BOD5应小于0.2 mg/L。(10) 接种液:可选以下任一种,以获得适用的接种液。 城市污水:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上层清液使用。 表层土壤浸出液:取100g花园土壤或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min,取上层清液使用

9、。其他:含城市污水的河水或湖水,污水处理厂的出水。当分析含有难于降解物质的污水时,在排污口下游38m处取水样作为污水 的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的污水进行连续曝气, 每天加人少量该种污水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种污水 的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化学耗氧量的降低值出现 突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用做接种液。一般驯化过程需要3 8天。(11) 接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接 种液加入量为:生活污水为110ml,表层土壤浸出液为2030 ml,河水、湖 水为10100ml。接种稀释水的pH值应

10、为7.2,BOD5值在0.31.0 mg/L范围 内为宜。接种稀释水配制后应立即使用。4. 操作步骤(1) 采样 采取具有代表性的水样。(2) 水样的预处理 水样的pH值若超出6.57.5范围时,可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节 至7,但用量不要超过水样体积的0.5。 水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时,可使用经驯化 的微生物接种液的稀释水进行稀释,或增大稀释倍数,以减少有毒物的浓度。 含有少量游离氯的水样,一般放置12h游离氯即可消失。对于游离氯 在短时间不能消散的水样,可加入亚硫酸钠溶液,以除去之。 从水温较低的水域中采集的水样,可能含有过饱和溶解氧,此时应将水 迅速升温至20C

11、左右,充分振摇,以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或污水排放口取得的水样,则应迅速使其冷却至20C左 右,并充分,使与空气中氧分压接近平衡。(3) 不经稀释的水样的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水, 可不经稀释,而直接以虹吸法将约20C的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内,转 移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样,加塞 水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放人培养箱中,在(201)C培养5 天后,测其溶解氧。(4) 需稀释水样的测定 稀释倍数的确定:地表水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)。高锰酸盐指数/ (mg/L)系数高锰酸盐

12、指数/ (mg/L)系数300.5,0.7,1.0工业污水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比,即使用稀释水时,由 COD 值分别乘以系数 0.075,0.15,0.225,即获得三个稀释倍数; 使用接种稀释水时,则分别乘以 0.075,0.15 和 0.25,获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。 一般稀释法 按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引人部分稀释 水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入稀释水(或接种稀释水)至800ml,用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒 的胶板露出水面,防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤,

13、进行装瓶,测定当天溶解氧和培养5 天后的 溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白,分别 测定 5 天前、后的溶解氧含量。 直接稀释法 直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积 相同(其差小于1ml)的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水), 再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水) 至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在 BOD5 测定中,一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质,应 根据具体情况采用其他测定法。四、数据处理1. 不经稀释直接培养的水样BOD5(mg/L)=c1c

14、2式中:c1-水样在培养前的溶解氧浓度,mg/L;c2-水样经5天培养后剩余溶解氧浓度,mg/L。2. 经稀释后培养的水样BOD5 (mg / L 二(c - c ) - (b - b )f12 12 1f2式中:b1-稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度,mg/L; b2-稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度,mg/L; f1-稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例;f2-水样在培养液中所占比例。五、注意事项1测定一般水样的BOD5时,硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物 处理池出水,则含有大量硝化细菌。因此,在测定 BOD5 时也包括了部分含氮化 合物的需氧量。对于这种水

15、样,如只需测定有机物的需氧量,应加入硝化抑制剂, 如丙烯基硫脲(ATU, C4H8N2S)等。2. 在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧 大于lmg/L都有效,计算结果时,应取平均值。3. 为检查稀释水和接种液的质量以及化验人员的操作技术,可将20 ml葡 萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000 ml,测其BOD5,其结果应在 180230 mg/L之间。否则,应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。4. 玻璃器皿应彻底洗净,先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后 依次用自来水,蒸馏水洗净。思考题1测定BOD5的水样应满足什么样的条件,才能获得可靠的测定结果?否则 应如何做?2. 如何制备稀释水?3. 如果样品本身不含有足够的合适性微生物,应采用哪些方法获得接种 水?(3)溶解氧(DO)电极法测定溶解氧1、 方法原理本方法所用的氧敏感膜电极,它是由两个与支持电解质相接触的固体金属电 极组成,另由一种选择性薄膜将支持

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