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1、MSI Computer (Shenzhen) Co., Ltd.恩斯迈电子(深圳)文件履历表 (C-Q-QW0001-01)版 本变更理由变更内容01建生 效 日 期2023.09.302023.10.30 Ver:03标准作业指导书恩斯迈电子文 件 名 称GC-MS 测定聚合物中的 PBBs 和 PBDEs 作业指导书生 效 日 期2023.09.30文件 编 号C-E-QW0366版 序01页 次11.0目的規範本公司有關 GC-MS 檢測之各項作業規定, 以提高其檢測結果之正確性, 並使之能及時且有效地應用 。2.0 范围本测试方法适用于在电子信息产品中所使用的聚合物材料和电子专用材料
2、中多溴联苯PBBs和多溴二苯醚PBDEs的测试。3.0 组织与权责3.1 GC-MS 试验负责人负责全程试验品质及试验结果的准时准确有效。3.2 试验相关人员应在试验负责人的指导下完成相关工作。3.2 试验是主管负责对试验的监视和指导。4.0 作业内容、规定、留意事项4.1 仪器4.1.1 分析应使用以下 工程：a) 分析天平 ，能够准确称量至 0.0001 g 。b) 1 mL 、5 mL 、10 mL 、100 mL 容量瓶。c) 索氏提取 器： 30 mL 索氏提取器； 100 mL 圆底烧瓶； 磨砂瓶 塞 NS 29/32 ； 蛇形内管 冷凝器 NS 29/32 ； 沸石如 玻璃珠或
3、Raschig 环；d) 提取滤管 纤维素， 30 mL ，内径 22 mm ，高 80 mm 玻璃棉用于提取 滤管、去活性注射器衬垫 用于 GC-MS 。加热套、 漏斗、铝箔、软木环。e) 微升注射器 或自动吸液管、巴斯勒吸液管。f) 层析柱g) 试管架文 件 名 称GC-MS 测定聚合物中的 PBBs 和 PBDEs 作业指导书生 效 日 期2023.09.30文 件 编 号C-E-QW0366版 序01页 次2h) 1.5 mL 样品瓶，配 有 100 ul 玻璃插管和附有 聚四氟乙烯 PTFE 垫圈，或视 分析系统而定的可比 较的样品容器。i) 小型振荡 器有涡流振荡器或涡流搅 拌器。
4、j) 微波萃取 消解仪4.1.2 GC-MS可能需要不同的条件来最优化特定的 GC-MS 系统，已到达有效分别全部校准同类物和符合QC 及 MDL 要求。以下适宜的参数并作为范例供给：a) GC 柱：非极性苯基-芳基-聚合物同级于 5%苯基-甲基聚硅氧烷，长 15 m；内径 0.25 mm；膜厚 0.1 m。高温柱最高=400应用于本方法中规定的 GC 条件。b) 可使用 PTV，在线冷却柱，分流/不分流注射器或类似的注射系统。以下参数是推举的/可选的： PTV 程序：50至 900 min在 300至 35015 min；方法：不分别去除时间 1 min；去除流速 50 mL/min。备注
5、1：操作者需要依据所用溶剂沸点调整初始温度。备注 2：也建议使用在线柱注射器作为另一种样品引入方式。这可能特别有益于重的同类物如十溴联苯醚和九溴联苯醚的灵敏度。但是，基体效应对灵敏度应慎重考虑。 分流/不分流程序：280，1.0 ul 不分流，0.5 min 不分流时间。总流量=在 0.5 min时 54.2 mL/min。c) 注射器衬垫：4 mm 单底锥形玻璃内衬，底部配有玻璃棉去活性的备注 3：可以对购置的去活性的注射器内衬进一步惰性化。这一点对于 A.8 中“PR-206”质量把握要求不能到达时特别重要。化学惰性化程序的一个例子如下：取商业可得的，制造商去 活性的衬垫分流/不分流底部配
6、有玻璃棉的单锥，并浸入含5%二甲基二氯代硅烷DMDCS 的二氯甲烷或甲苯中 15 min。用镊子取出并晾干，然后浸入 DMDCS 三次以确保玻璃棉彻底掩盖和发红。再次晾干并在干净的擦拭布上擦干污渍溶液。将衬垫浸入甲醇 10 min 至 15 min， 然后晾干/浸入三次。冲洗衬垫的内部和外部先从挤压瓶用甲醇，然后从挤压瓶用二氯甲烷。将衬垫转入用氮气净化的真空烘箱并在 110至少烘干 15 min。枯燥后备用。d) 载气：氦，1.0 mL/min，持续流速。e) 烘箱：110保持 2 min，40/min 升温至 200；10/min 升温至 260；20/min文 件 名 称GC-MS 测定聚
7、合物中的 PBBs 和 PBDEs 作业指导书生 效 日 期2023.09.30文 件 编 号C-E-QW0366版 序01页 次3升温至 340保持 2 min。f) 输送管路：300，径直。g) 离子源温度：230。h) 离子化方法：电子离子化EI，70 eV。i) 停留时间：80 ms。4.2 试剂全部化学药品在使用前应测试污染物及空白值。a) 甲苯GC 级或更高。b) 丙酮GC 级或更高。c) 正己烷GC 级或更高。d) 无水硫酸钠e) 活性硅胶b) 氦纯度超过 99.999%v/v。c) 工业的 BDE-209，含 96.9% BDE-209 和 1.5% BDE-206 的溶液。d
8、) PBB 和 PBDE 校正标准品。e) 代用标准品及内标准品：代用标准品用于监测分析物回收率，例如 DBOFB4，4-八溴联苯醚n或 13C 标记的五溴联苯醚或八溴联苯醚标准品。内标准品用于修正注入误差，例如 CB2092，2，3，3，4，4，5，5，6，6-十氯联苯。4.3 分析的一般说明应遵循以下一般说明：a) 为了降低空白值，确保全部玻璃装置除容量瓶清洁及玻璃棉在 450时保持至少 30 min 活性。为避开提取和分析阶段 UV 光造成 PBDE 的分解脱溴作用，假设可能，应使用褐色玻璃制成的玻璃仪器。假设没有褐色玻璃可用，可使用铝箔阻隔光线。b) 假设用 XRF 测得的 Br 的量
9、大于 0.1%，需要使用调整过的样品尺寸进展分析，或使用在参与内标前预先适当稀释过的提取液重复分析。文 件 名 称GC-MS 测定聚合物中的 PBBs 和 PBDEs 作业指导书生 效 日 期2023.09.30文 件 编 号C-E-QW0366版 序01页 次44.4 样品制备试样萃取前磨碎至通过 500 m 筛。4.4.1 原液应制备以下原液：a) 代用标准品用以监测分析物回收率：50ug/ml 在甲苯中例如 DBOFB。b) 内标准品用以修正注入误差：10ug/ml 在甲苯中例如 CB209.c) 多溴联苯PBB溶液：50ug/ml 在一有机溶剂中。d) 多溴联苯醚PBDE溶液：50ug
10、/ml 在一有机溶剂中。e) 基体添加溶液：包括总共 4 个校准同类物标准物在甲苯或其它适宜的溶剂中，如表 A.1 所示。表 A.1 - 基体添加溶液溴化物一至五六至十PBDE 同类物数量11PBB 同类物数量11参与 1 mL 包括四种同类物每个浓度都是 10ug/ml 的基体添加溶液相当于在基体添加样品中传递10ug。4.4.2 索氏提取器预提取为了清洁索氏提取器，参与 70 mL 适当溶剂实施一次 2 h 预提取。洗涤用溶剂丢弃。4.4.3 样品提取4.4.3.1 索式提取样品提取遵循以下步骤：a) 将 100 mg10 mg 试样移入提取滤管中，记录质量准确至 0.1 mg。提取溶剂应
11、使用甲苯。b) 试样经漏斗移入提取滤管中。为了确保定量移入，漏斗用大约 10 mL 溶剂冲洗。c) 参与 200 ul 代用标准品50ug/mld) 为防止试样漂移，滤管用玻璃棉封口。大约 60 mL 溶剂放入 100mL 圆底烧瓶，装置用铝箔包裹以阻隔光线且试样以每个循环约 2 min 到 3 min 提取试样至少 2 h。缩短提取时间可能导致分析物低回收率，特别是对于分子质量大的 PBDE。文 件 名 称GC-MS 测定聚合物中的 PBBs 和 PBDEs 作业指导书生 效 日 期2023.09.30文 件 编 号C-E-QW0366版 序01页 次5e) 提取物放入 100 mL 容量瓶
12、，且圆底烧瓶用大约 5 mL 溶剂冲洗。备注：假设溶液因基体消灭混浊，此问题经由参与 1 mL 甲醇可以减轻，这种状况下的计算过程中， 无视甲醇和甲苯之间的密度差异。f) 容量瓶用溶剂加满至 100 mL。4.4.3.2 微波萃取遵循以下步骤：a. 萃取将样品研磨至 1.0mm 粒径的颗粒，称取 0.5 克样品放入微波萃取罐中，放入 14mL 丙酮/正己烷1：1或放入 14mL 异丙醇/甲醇(1:1)，保持温度：100-115 度，保持功率：800w,微波萃取 20 分钟。b. 净化：向玻璃层析柱中挨次填入去活石英棉、3g 无水硫酸钠、5g 活性硅胶,3g 无水硫酸钠。使用 30mL 正己烷洗
13、柱并弃去。将样品放入柱内并使用 130mL 正己烷淋洗层析柱。收集流出液、浓缩并定容于 10mL。将溶液用有机滤膜过滤。4.4.4 添加内标准品IS每一样品和标准品预备 1 mL 测定用量，并置于 1 mL 自动取样瓶中。瓶中参与 20 ul 内标准溶液并用帽密封瓶。颠倒瓶两次以混合均匀。样品溶液 1 ul 注入 GC-MS，并依照 A.7 中描述的参数进展分析。4.5 校准定量分析应建立校准曲线。至少制备五种等差距浓度的校准溶液。定量以测量峰面积为根底。每一校准曲线的线性回归要求一小于或等于 15%的相对标准偏差RSD的线性校准函数。备注：假设 RSD 限值超过 15%，从观看质量保证的观点，2 次曲线校准不保证更有效。仅统计检测，如 F 检验，通过比较线性/2 次，满如这些要求，意味着尽管 RSD 超出了，但校准曲线是线性的。4.5.1 PBB每种同类物 1ug/ml，PBDE每种同类物 1ug/ml和代用标准品1ug/ml原液将符合A.5.1 的100 ul 每一PBB 和每一PBDE 原液50ug/ml及100 ul 代用标准品原液50ug/ml置于 5 mL 容量瓶中并以溶剂加满至刻度。4.5.2 校准以下校准溶液由 PBB每一同类物 1ug/ml、PBDE每一同类物 1ug/ml和代用标准品原溶液室0.2ug/ml制得。用
