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1、(word完整版)仪器分析第四版期末复习知识点(比较全),文档GC特色（1）分别效率高：复杂混淆物，有机同系物、异构体。（2）敏捷度高：能够检测出g.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）剖析速度快：一般在几分钟或几十分钟内能够达成一个试样的剖析。（4）应用范围广：合用于沸点低于400的各样有机或无机试样的剖析。不足之处：不合用于高沸点、难挥发、热不稳固物质的剖析。被分别组分的定性较为困难。1.载气系统：包含气源、净化干燥管和载气流速控制；（图中1-6）2.进样系统：进样器及气化室；3.色谱柱：填补柱（填补固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；检测器：可连结各样检测
2、器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常有；记录系统：放大器、记录仪或数据办理仪；温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。常用的载气有：氢气、氮气、氦气色谱柱：色谱仪的核心零件。检测系统广普型专属型色谱仪的眼睛。往常由检测元件、放大器、显示记录三部分构成；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器基线无试样经过检测器时，检测到的信号即为基线。基线反应仪器及操作条件的稳固性标准偏差色谱高0.607处峰宽度的一半；r21=tR2/tR1=VR2/VR1相对保存值只与柱平和固定相性质相关，与其余色谱操作条件没关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。地区宽度用来权衡色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）
3、标准偏差()：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354（3）峰底宽(Y或Wb)：Y=4组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分派过程。分派系数是色谱分其余依照组分在固定相中的浓度csK组分在流动相中的浓度cM分派比k容量因子或容量比组分在固定相中的质量msk组分在流动相中的质量mM1.分派系数与分派比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分别柱温度、柱压的改变而变化。2.分派系数与分派比都是权衡色谱柱对组分保存能力的参数，数值越大，该组分的保存时间越长。3.分派比能够由实验测得。VM为流动相体积，即柱
4、内固定相颗粒间的缝隙体积；分派比与保存时间的关系tRtMtRktMtM塔板理论ntR)2tR)2n理tR)216(tR25.54(16(5.54()Y1/2WbY1/2Y塔板理论的特色和不足当色谱柱长度一准时，塔板数n越大(塔板高度H越小)，被测组分在柱内被分派的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。)柱效不可以表示被分别组分的实质分别成效，当两组分的分派系数K相同时，不论该色谱柱的塔板数多大，都没法分别。不一样物质在同一色谱柱上的分派系数不一样，用有效塔板数和有效塔板高度作为权衡柱效能的指标时，应指明测定物质。塔板理论没法解说同一色谱柱在不一样的载气流速下柱效不一样的实验结果，也没法指出影
5、响柱效的要素及提升柱效的门路。速率方程（范.弟姆特方程式）H=A+B/u+Cu涡流扩散项；B:分子扩散项；C:传质阻力固定相颗粒越小dp，填补的越均匀，A，H，柱效n。表此刻涡流扩散所惹起的色谱峰变宽现象减少，色谱峰较窄。B(1)存在着浓度差，产生纵向扩散;扩散致使色谱峰变宽，H(n)，分别变差;分子扩散项与流速相关，流速，滞留时间，扩散载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要要素，流速，柱效。载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要要素，流速,柱效。塔板理论和速率理论都难以描绘难分别物质对的实质分别程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完整分别。难分别物质对的分别度大小受色谱过程中两种要素
6、的综合影响：保存值之差色谱过程的热力学要素；地区宽度色谱过程的动力学要素R=0.8：两峰的分别程度可达89%；R=1：分别程度98%；R=1.5：达99.7%（相邻两峰完整分其余标准）n有效16R2(r21)2r211L16R2(r21)2H有效r2112(tR(2)tR(1)RY(1)Y(2)2(tR(2)tR(1)1.699(Y1/2(2)Y1/2(1)色谱分别方程式1）分别度与柱效分别度与柱效的平方根成正比，r21一准时，增添柱效，可提升分别度，但组分保存时间增添且峰扩展，剖析时间长。（2）分别度与r21增大r21是提升分别度的最有效方法，计算可知，在相同分别度下，当r21增添一倍，需要
7、的n有效减小10000倍。n有效16R2(r21)2增大r21的最有效方法是选择适合的固定液。r211L16R2(r21)2H有效r211固定相的选择气液色谱，应依据“相像相溶”的原则分别非极性组分时，往常采纳非极性固定相。各组分按沸点次序出峰，低沸点组分先出峰。分别极性组分时，一般采纳极性固定液。各组分按极性大小次序流优秀谱柱，极性小的先出峰。检测器特征检测器种类浓度型检测器：丈量的是载气中经过检测器组分浓度瞬时的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器；质量型检测器：丈量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID；广普型检测器：对
8、所有物质有响应，热导检测器；专属型检测器：对特定物质有高敏捷响应，电子俘获检测器；检测器性能评论指标1)响应值（或敏捷度）S：在必定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：S=E/m单位：mV/（mg/cm3）；（浓度型检测器）mV/（mg/s）；（质量型检测器）S表示单位质量的物质经过检测器时，产生的响应信号的大小。S值越大，检测器（也即色谱仪）的敏捷度也就越高。检测信号往常显示为色谱峰，则响应值也能够由色谱峰面积（A）除以试样质量求得：S=A/m2).敏感度（检出限D）,最小检丈量Q0指检测器恰能产生和噪声相鉴其余信号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量（单位为g）。常用
9、的几种定量方法1）归一化法特色及要求：归一化法简易、正确；进样量的正确性和操作条件的改动对测定结果影响不大；仅合用于试样中所有组分全出峰的状况。2）内标法：将必定量纯物质作为内标物，加到试样中，依据被测物与内标物质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标物要知足以下要求：a）试样中不含有该物质；（b）与被测组分性质比较靠近；c）不与试样发生化学反响；d）出峰地点应位于被测组分邻近，且无组分峰影响。试样配制：正确称取必定量的试样W，加入必定量内标物mS3）外标法（也称标准曲线法）应用待测组分的纯物质制作标准曲线特色及要求：外标法不使用校订因子，正确性较高，操作条件变化对结果正确性影
10、响较大。对进样量的正确性控制要求较高，合用于大量量试样的迅速剖析。毛细管色谱拥有以下长处（1）分别效率高：比填补柱高10100倍；2）剖析速度快：用毛细管色谱剖析比用填补柱色谱迅速；3）色谱峰窄、峰形对称。许多采纳程序升温方式；4）敏捷度高，一般采纳氢焰检测器。5）涡流扩散为零。毛细管柱内径很细，因此带来三个问题：1）同意经过的载气流量很小。2）柱容量很小，同意的进样量小。需采纳分流技术，3）分流后，柱后流出的试样组重量少、流速慢。解决方法：敏捷度高的氢焰检测器，采纳尾吹技术。?液相色谱分别系统由固定相和流动相构成。固定相能够是吸附剂、化学键合固定相、离子互换树脂或多孔性凝胶；流动相是各样溶剂
11、。被分别混淆物由流动相液体推进进入色谱柱。依据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分派系数、离子互换作用或分子尺寸大小的差别进行分别色谱分其余实质是样品分子（溶质）与溶剂（即流动相或洗脱液）以及固定相分子间的作用，作使劲的大小，决定色谱过程的保存行为。液相色谱与气相色谱比较相同之处：液相色谱所用基本观点：保存值、塔板数、塔板高度、分别度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率方程也与气相色谱基本一致。但因为在液相色谱中以液体取代气相色谱中的气体作为流动相，而液体随和体的性质不相同；液相色谱所用的仪器设施和操作条件也与气相色谱不一样。高效液相色谱的特色1、高压为加快流动相流
12、动速度，须对流动相施高压。流动相和进样压力一般可高达1429MPa，甚至可高达49MPa以上。高压其实不存在爆炸危险。因为液体不易被压缩；2、高速可在1h流动相流动速率较快，内达成；一般可达110ml/min，甚至更高。一般样品剖析时间3、高效色谱柱能有效分别复杂组分样品。此刻其塔板数每米都在500010000塔板。4、高敏捷度采纳高敏捷度检测器，使剖析方法拥有很高敏捷度。紫外检测器最小检丈量可达10-9g；荧光检测器敏捷度可达10-12g。一.液-液分派色谱固定相与流动相均为液体（互不相溶）。基来源理：组分在固定相和流动相上的分派。流动相：关于亲水性固定液，采纳疏水性流动相，即流动相的极性小
13、于固定液的极性(正相色谱)；反之，流动相的极性大于固定液的极性(反相色谱)。正相与反相的出峰次序相反。固定相：初期涂渍固定液，固定液流失，较少采纳。化学键合固定相：（将各样不一样基团经过化学反响键合到硅胶（担体）表面的游离羟基上。洗脱次序正相色谱固定相极性大于流动相极性,主要分别极性样品。极性弱的组分先被洗脱，极性强的组分后被洗脱。反相色谱固定相极性小于流动相极性,主要分别非极性样品和中等极性样品。极性强的组分先出柱，极性弱的组分后出柱二.液-固吸附色谱固定相：固体吸附剂为，如硅胶、氧化铝等，较常使用的是510m的硅胶吸附剂；（稳固、杂质少）流动相：各样不一样极性的一元或多元溶剂。基来源理：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸。合用于分别相对分子质量中等的油溶性试样，对拥有官能团的化合物和异构体有较高选择性。弊端：非线
