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1、铵盐镀锌一、实验目的： 1了解和掌握电镀的基本原理，主要设备和工艺操作过程。 2了解铵盐镀锌镀液的组成和配制，和主要工艺参数及其对电镀质量的影响。二、基本原理： 将直流电通过电解质溶液，在电极表面发生电化学反应，从而使金属离子在工件（阴极）表面沉积的过程称之为电镀。铵盐镀锌即是用ZnCl2为主盐，以NH4Cl为导电盐形成电解质溶液，通过直流电后在阴极工件上获得Zn镀层。它是目前广泛应用的一种镀锌方法，其优点是镀液成本低，电流效率高，对操作人员危害小，均镀能力和深镀能力均较好。 本实验用酸性氯化铵镀锌液是由适量ZnCl2，NH4Cl，醋酸钠和少量“海鸥”洗涤剂组成。其中除主盐ZnCl2，导电盐N
2、H4Cl外，醋酸钠为络合剂。它使镀液中Zn2+以络离子形式存在，起到提高阴极极化，改善镀液分散能力和覆盖能力以及使镀层结晶细化的作用。“海鸥”洗涤剂是表面活性剂，它不参与电极反应，但吸附于阴极表面，能使镀层平滑光亮。除上述镀液成分外，主要的工艺参数还包括pH值，温度和电流密度。pH值应控制在66.4范围，若pH值偏高时，镀液粘度增大，镀层粗糙疏松；pH值偏低，阴极上析氢多。电流效率低，同时镀层会出现垂直条纹。电镀过程中，由于阴极上有H2析出，pH将逐渐升高，应随时加以调整。 镀液温度应控制在1530为宜，温度偏低，易使NH4Cl结晶，沉积速度慢，电流效率降低而且电流密度范围变窄；温度偏高，则使
3、镀层粗糙，均镀能力差。电镀过程中温度会逐渐升高，应注意控制。 阴极电流密度一般控制在1-2毫安厘米2，最佳的电流密度根据温度、pH值、锌离子浓度和镀件形状来确定。在锌离子含量高，温度高及pH低的情况下，电流密度可适当加大，这有助于提高阳极极化作用，但电流密度过大，会使镀层发脆。镀件的前期处理也是保证镀层质量重要的工艺环节，包括磨光、抛光、除锈、除油等。三、实验仪器： 稳压稳流电源 1台 锌电极 1块 碳钢试样 2块 托盘天平 1台 量筒500ml 1个 烧杯1000ml 2个 温度计100 1支 恒温水浴 1个 氯化铁、氯化锌、醋酸钠、“海鸥”洗涤剂、水砂纸、pH试纸、丙酮、无水乙醇、脱脂棉等
4、物品。四、实验步骤： 1试验溶液的配制 （1）烧杯内放入300ml去离子水，放入恒温水浴中，温度设定为30。 （2）称取125g氯化铵放入杯内，并用玻璃棒不断搅拌，使之全部溶解。 （3）再称取氯化锌12.5g、醋酸钠50g置于氯化铵溶液中搅拌均匀，全部溶解后加入 “海鸥”洗涤剂25滴，稀释至500ml。 （4）用pH试纸测镀液pH值，将pH值控制在66.4范围。2. 操作步骤（1） 镀前处理：砂纸打磨表面，并分别用丙酮、无水乙醇棉擦洗，冷风吹干。将非工作面用蜡封上。（2） 按图所示将阳极锌板及碳钢试样置于一定位置。 电镀装置示意图(3)按图接好线路，接通电源前要检查线路联接正确与否，经指导教师
5、检查无误方可进行试验。（4）电镀操作基本条件：PH值 66.4温度 15-30阴阳极之间距离 68cm电镀时间 20-30min电流密度 12mA/cm2（5）电镀开始时电流可稍大些，数秒钟后，再调节至一定范围，以阴极上产生气泡较小为宜。（6）电镀结束后取出锌电极和镀件，用水冲干净，观察镀层表面。五、实验结果处理： 1实验记录 试样材料：阴极_，阳极_，镀件工作面积_，介质成分_，介质温度_，实验电流密度_，电镀时间_。2结果与讨论观察镀层质量，分析可能的故障原因，提出改进办法。六、思考题： 1观察阴阳极有无气体析出，写出气体析出的电化学反应式。 2实验中所得镀件的镀层质量如何？你认为应如何提
6、高镀层质量。 3. 电镀过程中有哪些条件会发生变化？试论述之。参考文献：1. 张淑杰. 氨三乙酸氯化铵镀锌槽液中海鸥洗涤剂的分析.理化检验：化学分册,1990, 26(5):3152. 铵盐镀锌从氯化铵-氨羧络合剂镀锌电解液中沉积的锌层，结晶细致，镀层光泽美观，分散能力和深镀能力好，适合于复杂零件的电镀。电流效率高，氢脆性较小，可直接镀在高强度钢、铸件、锻件、粉末冶金等特种材料上。该工艺曾在我国普遍应用，但在生产中发现该类镀液存在钝化膜易变色；镀液腐蚀性大；废水中重金属难处理，氨对鱼类有毒等问题。从70年代后期逐渐被锌酸盐镀锌所取代。为发挥弱酸镀锌的优点，80年代初起，无铵氯化物镀锌在我国崛起
7、，铵盐镀锌面临着两个体系的挑战，应用量不断下降。（一）铵盐镀锌的工艺规范（见表2-3-5）表2-3-5 铵盐镀锌的工艺规范氯化铵-氨三乙酸氯化铵-柠檬酸氯化锌（ZnCl2）30403545氯化铵（NH4Cl）240280230260氨三乙酸（N（CH2COO）3）2030柠檬酸（C6H8O7）4050聚乙二醇（分子量6000以上）1212硫脲（NH2）2CS）1212海鸥洗涤剂0.10.2少许pH值5.56.256温度/1540室温阴极电流密度/Adm-20.8212阴阳极面积比2：12：1（二）镀液配制方法和维护要点1. 将计算量的氯化铵倒入槽中，先用总体积2/3的热水溶解；2. 氯化锌用少
8、量水溶解后，在搅拌中加入槽中；3. 将计算量的氨三乙酸或柠檬酸加入槽内，充分搅拌溶解后，用50%的氢氧化钠溶液中和，直到pH值等于5.8，这时溶液清澈透明；4. 用50热水将硫脲溶解（1份硫脲15份热水）后倒入槽内搅匀；5. 聚乙二醇和海鸥洗涤剂在同容器中混合，加入5倍水，加热到60充分搅拌溶解，加入槽中；6. 加水稀至总体积，搅匀过滤，试镀合格后即可投产。在生产中锌离子含量一般控制在1823g/L，形状复杂的滚镀件锌浓度要低一些，宜控制在1518 g/L；氯化铵大于300 g/L易结晶析出，低于200 g/L镀层粗糙，以250 g/L左右为好。柠檬酸和氨三乙酸是主要的络合剂，影响镀液的分散能
9、力和深镀能力，应保持在规范含量内；硫脲和聚乙二醇相配合，发挥协同效应，增加极化，结晶细致，并起光亮作用。当含量过多时镀层脆性增加，钝化膜易变色，含量不得超过2g/L。为提高镀层的光亮度和平整性，有些用苄叉丙酮和平平加配合作光亮剂，代替硫脲和聚乙二醇。镀液中铜、铅、铁严重影响镀层结晶、光亮度下降和钝化膜变色，必须使用高纯阳极，防止零件掉落，不得用镀液擦极杆。这些金属杂质宜用锌粉处理清除；生产中pH值会逐渐升高，可用盐酸或硫酸调节。pH低易出现条纹；过高镀层发黑、粗糙、疏松，宜控制在pH5.86.0之间。（三）常见故障及纠正方法（见表2-3-6）表2-3-6 铵盐镀锌故障及纠正方法故障现象产生原因
10、纠正方法镀层粗糙（1）温度过高；（2）锌含量高；（3）溶液混浊（4）氨三乙酸或柠檬酸、氯化铵少（1）降低温度；（2）减少锌阳极；（3）过滤；（4）按分析调整分散能力，深镀能力差，有阴阳面（1）络合剂少；（2）阳极面积少；（3）阴极电流密度低；（4）聚乙二醇不足（1）按分析补充；（2）增加阳极，可用石墨；（3）提高电流密度；（4）酌情增加聚乙二醇镀层有针孔、麻点和条纹（1）海鸥洗涤剂不足；（2）有重金污染（1）加入0.1mL/L洗涤剂；（2）用锌粉处理镀层发脆（1）光亮剂过多；（2）电流密度过高；（3）金属杂质多（1）活性炭处理；（2）降低电流密度；（3）用锌粉处理沉积速度慢局部无镀层（1）镀前处理不良；（2）电流密度过低；（3）导电不良；（4）阳极面积小或分布不均；（5）零件含碳量高（1）检查和改善前处理；（2）提高电流密度；（3）检查导电杆与挂具触点；（4）改变阳极面积和布局；（5）开始用大电流冲击镀层白而无光钝化不亮（1）硫脲不足（2）有机杂质多（1）增加硫脲（2）用活性炭处理2
