土壤有机质含量的测定

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1、土壤有机质含量的测定一、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标, 对了解土壤肥力状况, 进行培肥、改土有一定的指导意义。通过实验了解土壤有机质测定原理, 初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。二、方法原理在加热条件下, 用稍过量得标准重铬酸钾硫酸溶液, 氧化土壤有机碳, 剩 余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁 (或硫酸亚铁铵) 滴定, 由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量,从而推算出有机质的含量,其反应式如下:2KCr2Q+3C+8HSO4&SO+2Cr2(SQ) 3+3CO+8HOK2Cr2Q+6FeSO+7HSO&SO+ Cr2(SO) 3+3Fe(SQ

2、) 3+8HO用Fe2+滴定剩余的&C2O2-时,以邻啡罗咻(QHNO为氧化还原指示剂,在滴定过程中指示剂的变色过程如下: 开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主, 此时指示剂在氧化条件下, 呈淡蓝色, 被重铬酸钾的橙色掩盖, 滴定时溶液逐渐呈绿色(Cr3+),至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时,溶液则变成棕红色, 表示颜色已到终点。三、仪器试剂1 . 仪器用具硬质试管(18m由180mm、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计(0200C)、 分析天平 (感量) 、 滴定管 ( 25ml) 、 移液管( 5ml) 、 漏斗 ( 34cm) , 三角瓶( 250ml) 、量筒( 10ml, 100

3、ml) 、草纸或卫生纸。2 .试剂配制重铭酸钾标准溶液 称取经过130c烘烧34h的分析纯重铭酸钾,溶解于400ml 蒸储水中,必要时可加热溶解,冷却后架蒸储水定容到1000ml,摇匀备用。硫酸亚铁()或硫酸亚铁俊溶液称取化学纯硫酸亚铁或硫酸亚铁俊,溶于蒸储水中,加6mol/L ,再加蒸储水定容到1000ml备用。3 .硫酸亚铁溶液的标定 准确吸取3份L K2C2Q标准溶液各于250ml三角瓶中, 各加5ml6mol/L H2SO和15ml蒸储水,再加入邻啡罗咻指示剂 35滴,摇匀,然 后用LFeSO溶液滴定至棕红色为止,其浓度计算为:6 0.1333 5.0c=V式中:c表示硫酸亚铁溶液摩尔

4、浓度(mol/L );V 滴定用去硫酸亚铁的体积(mol);66mol FeSQ与1mol K2C2。完全反应的摩尔系数比值。4 .邻啡罗咻指示剂 称取化学纯硫酸亚铁和分析纯邻啡罗咻溶于100ml蒸储水中,贮于众色滴瓶中备用。5 .石蜡(固体)或磷酸或植物油。L硫酸溶液 在两体积水中加入一体积浓硫酸。7 .浓H2SO 化学纯,密度。四、操作步骤1 .准确称取通过60号筛的风干土样 (程量多少依有机含量而定),放入干燥硬 质试管中,用移液管准确加入 L重铭酸钾溶液,再用量筒加入浓硫酸 5ml,小心 摇动。2 .将试管插入铁丝笼内,放入预先加热至185190c间的油浴锅中,此时温度控制在17018

5、0c之间,自试管内大量出现气泡时开始计时,保持溶液沸腾5min, 取出铁丝笼,代试管稍冷却后,用草纸擦拭干净使馆外部油液,放凉。3 .经冷却后,将试管内容物洗入250ml的三角瓶中,使溶液的总体积达6080ml , 酸度为23mol/L,加入邻啡罗咻指示剂35滴摇匀。4 .用标准的硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由橙色(或黄绿色)经绿色、灰绿色 变到棕红色即为终点。5 .在滴定样品的同时,必须做两个空白试验。取其平均值,空白试验用石英砂 或灼烧的土代替土样,其余操作相同。五、结果计算有历风3203水Z241.1100%式中:c表示硫酸亚铁消耗摩尔浓度(mol/L );V 空白试验消耗得硫酸亚铁溶液的

6、体积(ml);V 滴定待测土样消耗的硫酸亚铁的体积(ml);V 1/4mmol碳的克数;10172由土壤有机碳换算成有机质的换算系数;V 校正系数(用此法氧化率为 90%。六、注意事项1. 土壤有机质含量为7315%寸,可称取;234%寸可称取;少于2%寸的,称 取以上。2. 消煮时计时要准确,因为对分析结果的准确有较大的影响。3. 对含氮化物多的土壤样品,应加入 L 左右的硫酸银,以消除氯化物的干扰。4. 测定石灰性土样时,必须徐徐加入浓硫酸,以防止由碳酸钙分解是激烈发泡而引起飞溅损失样品。5. 在测定还原性强的水稻土时, 把已磨细的样品, 摊成 . 堡层风干十余天, 使还原性物质充分氧化后,再测定。6. 烧煮完毕后,溶液的颜色为橙黄色或黄绿色。若是以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,在滴定时,消耗硫酸亚铁量小于空白 1/3 时,均应弃去重做,因为没有氧化完全。7. 土壤样品中存留植物根、茎、叶等有机物时,必须用尖头镊子挑选干净。8. 油浴时,最好选用磷酸代替植物油,他易于洗涤,污染少,同时,也便于观察。

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