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1、沈阳乳业有限责任公司 牛奶掺伪检验手册SRY 2004年1月注：内部资料不得外传或翻印目 录 章节主 题NO.01 掺水或掺脱脂乳的检验 3NO.02掺碱性物质的检验4NO.03掺盐的检验6NO.04掺蔗糖的检验8NO.05掺乳糖的检验10NO.06掺米汤、淀粉类的检验11NO.07掺豆浆、豆饼水的检验12NO.08掺硝酸盐的检验13NO.09掺亚硝酸盐的检验15NO.10掺甲醛的检验17NO.11掺过氧化氢的检验18NO.12掺重铬酸钾的检验19NO.13掺铵盐化合物的检验20NO.14掺尿素的检验22NO.15掺氯化物的检验23NO.16乳房炎的检验24NO.17生熟乳的检验25NO.18
2、血与脓的检验26NO.19掺人、畜尿的检验27NO.20掺洗衣粉的检验28NO.21掺硫酸盐的检验30NO.22明胶的检验31NO.23掺石灰水的检验32NO.24掺葡萄糖类物质的检验33NO.25掺焦亚硫酸钠的检验34 NO.01掺水或脱脂乳的检验掺水的表现为乳汁稀薄，色泽发灰（色法）OO1 O（1） 加水百分率（%）=比重（正常）比重（被检） 比重（正常）（2）掺水（%） =FF1 F（3）加入脱脂乳的百分率（或取出脂肪百分率）（%）=F1F（4）加水和加脱脂乳的百分数A=100（100）O1 O加水百分数B=100（100） 加脱脂乳的百分数=AB式中：O：畜舍乳样中或标准规定的无脂干物
3、质百分数 O1：被检乳样中的无脂干物质百分数 F：畜舍乳样中或标准规定的脂肪百分数F1：被检乳样中的脂肪百分数NO.02掺碱性物质的检验加碱的主要目的是为中和乳中酸度，常用的碱为Na2CO3及NaHCO方法一：玫瑰红酸法（1） 原理：玫瑰红酸的PH变色范围为6.9-8.0，遇到加碱的乳，其颜色由棕色变为玫瑰红色，故可借此检出加碱乳和乳房炎乳。（2） 试剂：玫瑰红酒精溶液：溶解0.05克玫瑰红酸于100ml95%的乙醇中，调PH至中性。（3） 方法：取牛奶5ml，加5ml玫瑰红溶液，摇匀观察颜色变化，有碱时呈玫瑰畿色，不含碱的纯牛奶为褐黄色。（在检验时做对比试验）方法二：溴麝香草酚兰法（1） 原
4、理：溴麝香草酚兰亦称溴百里香酚兰（简称BTB）PH变色范围为6.0-7.6，由黄变兰。（2） 试剂：0.1g溴麝香草酚兰加360ml72%乙醇溶液。（3）方法：取牛奶2ml，加2mlBTB溶液，有碱存在时变蓝绿色，加碱量与颜色的深浅呈正比。掺水奶（PH值接近7）；掺洗衣粉奶（由于洗衣粉中碳酸钠）、乳房炎奶（因细菌分解酪朊产氨及乳房代谢功能改变造成PH值上升）均可呈黄绿色至淡青色反应。方法三：灰分碱度测定法（1） 原理：牛乳加碱，灰分中碱量显著增加。（2） 试剂：a.0.1mol/L硫酸溶液； b.1%酚酞指示剂。方法：25：取样量；0.053：1ml0.1mol/LH2SO4相当Na2CO3的
5、克数；（3） 评定：牛乳中Na2CO3正常含量为0.025%，如超过此值即认为外加碱。NO.03掺盐的检验加盐的目的主要为增加乳的密度。（1） 原理：CrO4-,CL-均可与Ag+生成难溶性沉淀，但因二者容度积不同，Ag2CrO4沉淀遇CL-而褪色，褪色程度与CL-含量成正比。（2）试剂：a. 0.1mol/LAgNO3溶液：AgNO31.345g加水至1000ml；b. 10% K2CrO4溶液.（3）方法：取AgNO3 5ml加K2CrO4 2滴，呈红褐色。加1ml乳混合，如红色消失变成黄色，说明CL-含量在0.14%以上。折合NaCL0.232%以上，超过此量即为异常乳。（4）结果判定：
6、牛乳正常值，在产乳期150mg%(即0.15%)；秋末和冬季170mg%(即0.17%)。在不除去蛋白质的条件下，用硝酸银滴定牛奶中的氯化物时，其正常值可增加7-12.5mg%，所以他们将不除去蛋白质的测定值提高到150mg%。在调整硝酸银的浓度为4.789g/1000ml后，将滴定至红砖色所消耗的毫升数乘100即为牛奶氯化物含量，计算非常方便。采用2ml牛奶+10%K2CrO4 5滴+1.5mlAgNO3红砖色150mg,黄色呈红砖色。记录消耗AgNO3量如：0.7ml则：（1.5+0.7）1001.65=220mg%NaCL。试剂加入先后不同能影响测定结果，先加硝酸银其结果偏高10-20m
7、g%，因此应按“牛奶+指示剂+硝酸银”顺序进行。NO.04掺蔗糖的检验加糖不仅增加密度，同时亦为了校正风味。糖虽无害，但认为是掺杂使假。方法一：间苯二酚法（1）原理：蔗糖与间苯二酚在强酸性下发生红色化学反应。（2）器材：酒精灯、试管、5ml和1ml吸管。（3）方法：取牛奶3ml，加浓Hcl0.6ml，摇匀，加入固体间苯二酚0.1-0.5g,于沸水中或小火焰上加热至沸，3秒钟后呈微红色或红色者。（4）结果判定：正常牛奶呈桔黄色，掺蔗糖0.1%呈浅桔红色，0.3%呈桔红红色，0.55%左右呈深桔红色砖红色，1%左右呈红砖色混浊甚至沉淀。方法二：蒽酮法（1）试剂：蒽酮0.1g 溶于3：1硫酸100m
8、l中，用时新配（2）检验方法：乳样1ml(含糖1mg) 蒽酮试剂2ml，放置2分钟左右，振荡试管使其混合均匀，观察颜色变化。正常乳呈灰黄色，有糖呈浅咖啡色。方法三:（2） 试剂：a.醋酸铅氨水溶液：将250克醋酸铅溶解于600ml水中，再加入250ml15%的氢氧化铵（比重0.944）.b.二苯胺试剂：10ml10%二苯胺酒精溶液，25ml冰醋酸及65ml浓盐酸混合即成。c.裴林氏液：甲液：取34.639gCuSO4溶于水中，加入0.5ml浓H2SO4，加水至500ml；乙液：取173克，酒石酸钾钠及50gNaOH溶解于水中，稀释至500ml，静置2天后过滤。 （3） 方法： 取30ML牛乳，
9、在水浴上加热到80-90，加入30ml醋酸铅氨水溶液，用力摇动半分钟，过滤，取无色透明液3ml加入等容积的二苯胺试剂，摇匀并在沸水浴上保持10秒钟，如有糖存在时，1-2秒内就有蓝色出现，5秒后变为深蓝色。当在水浴内保持超过10秒钟以上时，痕迹量的乳糖存在也能出现深蓝色。 为了对照，可取4ml滤液，加入等体积的裴林氏液（甲、乙液各2ml）置于沸水浴内加热，如果二苯胺的反应明显，而没有还原裴林氏液时，则证明有糖存在。此法可测出0.1-1%的糖。NO.05掺乳糖的检验1.样品的处理：称取2.5-3克样品（精确到0.01g）用100ml水分数次溶解并洗入250ml容量瓶中，加4ml醋酸铅、4ml草酸钾
10、磷酸氢二钾溶液，每次加入试剂时都要徐徐加入并摇动容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。静置数分钟，用干燥滤纸过滤，弃去最初25ml，所得样液做滴定用。2.预备滴定：取裴林氏液I0ml（甲、乙各5ml）于250ml三角瓶中，在50ml滴定管中注入上述待检液15ml，三角瓶置电炉上加热，使其在2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，保持沸腾状态15秒，加入次甲基兰3滴徐徐滴入样液至蓝色完全褪尽为止，读取所用样液毫升数。3.精密滴定：F1f1250100取10ml裴林液，一次加入比上述滴定量略少0.5-1.0ml的样液，置于电炉上使其在2分钟内沸腾，沸腾后关小火焰，维持沸腾2分钟，加入3滴次甲基兰液，一滴一滴滴入样液
11、，待蓝色褪尽即为终点，以此滴定量作为计算的依据（在同时测定蔗糖时，此即为转化前之滴定量） V1W计算：乳糖%=式中：V1：滴定消耗样液量W：样品重F1：由消耗样液的ml数查表所得乳糖数（mg）f1：裴林氏液乳糖校正值NO.06掺米汤、淀粉类的检验（1） 原理：牛奶中掺面粉、淀粉、米汤、泔水等除增加体积外，也增加乳汁稠度，淀粉类遇碘显蓝色。（2）试剂：碘液：碘化钾4g溶于少量蒸馏水中，然后用此溶液溶解结晶碘2克，待结晶碘完全溶解后，移入100ml容量瓶中，加水到刻度即可。（3）方法：牛奶5ml加温稍煮沸放冷后，加1滴碘液，有淀粉存在时显蓝色；有糊精类时显红紫色。NO.07掺豆浆、豆饼水的检验方法
12、一：碱法（1） 原理：牛奶中加入豆浆、豆饼水，由于其中有皂角素，加入NaOH或KOH生成黄色物质。(2)试剂：28%NaOH或KOH溶液(3)方法：取5ml牛奶加5ml28%的KOH溶液，阳性显黄色，此试验应做阴、阳性对照试验。方法二：甲醛法（1） 原理：铵盐与甲醛作用，生成六次甲基四胺酸和定量的强酸，这部分酸足以使大豆球蛋白发生凝固（2） 试剂：40%甲醛 0.1%甲基红 1.5%乙酸 （3） 检验方法：乳样2ml+甲醛0.2ml, 轻摇动均匀。加2滴甲基红指示剂轻摇混匀，加0.1ml乙酸，用手斜置试管轻转45次，观察有无沉淀，如有即为豆乳。NO.08掺硝酸盐的检验方法一：（1）原理：在柠檬酸溶液中，NO3-，NO2-与对氨基苯磺酸及盐酸奈乙二胺作用生成偶氮化合物。（2）试剂：a.BaSO4 100g(110烘干一小时)b.柠檬酸 75gc.MnSO4H2O 10gd. 对氨基苯磺酸 4ge. 盐酸奈乙二胺 2g研细后将少量Zn粉与BaSO4混合再与b-e项试剂，全部混合为固体试剂。保存棕色瓶中备用（密封保持干燥）。（3）方法：奶2ml加上述固体试剂0.3g，有硝酸盐存在时，振荡1分钟后显红色。方法二：（1）原理：二苯胺在硫酸溶液中遇N
