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1、煤制乙二醇中杂质的检测Analysis of Impurity in Coal-based Ethylene Glycol目录摘要IAbstract.II引 言1第1章 煤制乙二醇的应用及前景21.1 煤制乙二醇的应用21.2 煤制乙二醇技术的前景2第2章 乙二醇的合成工艺方法42.1煤化气合成乙二醇42.2羟基乙酸法52.3 甲醛缩合法62.4 甲醛与甲醇反应法62.5草酸酯加氢合成法62.6草酸二甲酯加氢制乙二醇反应原理72.6.1原料气制备72.6.2草酸二甲酯合成72.6.3草酸二甲酯加氢制取乙二醇72.7 煤制乙二醇主要副产物7第3章 煤制乙二醇的分离提纯103.1减压蒸馏法103.
2、1.1蒸馏简介103.1.2馏时沸点与压力的关系103.1.3蒸馏常用物理常数113.1.4蒸馏装置113.1.5实验方法123.2活性炭吸附法123.3离子交换树脂交换吸附法123.4膜分离法143.5催化加氢法14第四章 煤制乙二醇杂质的检测154.1实验仪器164.2实验药品162.1煤化气合成乙二醇42.2羟基乙酸法52.3 甲醛缩合法62.4 甲醛与甲醇反应法62.5草酸酯加氢合成法62.6草酸二甲酯加氢制乙二醇反应原理7结论21致谢.22参考文献23煤制乙二醇中杂质的检测摘要：乙二醇作为重要的石油化工基础原料，主要用于生产聚酯纤维、聚酯塑料、防冻剂、润滑剂、增塑剂等，在炸药、涂料和
3、油墨等行业也有使用，并且其可衍生出 100 多种化工品，用途广泛。随我国经济的迅猛发展，乙二醇需求量逐年提高，预计 2015 年我国乙二醇需求将达到 1120 万吨，生产能力约500万吨，供需缺口仍达620 万吨。因此，我国乙二醇生产新技术的开发应用具有很好的市场前景。乙二醇的紫外透光率能灵敏地反映出乙二醇的质量状况，然而煤制乙二醇的紫外透光率却普遍不能达标，这说明煤制乙二醇比传统石油工艺生产的乙二醇杂质成分更复杂，所以检测煤制乙二醇中影响紫外透光率的杂质对煤制乙二醇生产工艺及扩大生产具有重要的意义。本文论述了煤制乙二醇的合成方法、分离方法及气相色谱法检测煤制乙二醇中的杂质。关键词：煤制乙二醇
4、 草酸酯加氢合成法 减压精馏法 安捷伦气相色谱仪Analysis of Impurity in Coal-based Ethylene GlycolAbstract: Ethylene glycol as a foundation for important petroleum chemical raw materials, is mainly used for the production of polyester fibers, polyester plastic, antifreeze, lubricants, plasticizer, etc., in powder, paint an
5、d ink industries also used, and it can be spawned more than 100 chemicals, widely used. With the rapid development of economy in our country, the demand of ethylene glycol increased year by year, and is expected to reach 11.2 million tons of ethylene glycol demand in China in 2015. Therefore, ethyle
6、ne glycol production for the development of new technology has good market prospects. Glycol ultraviolet light transmittance are sensitive to reflect the quality situation of ethylene glycol, uv transmittance of Coal-based ethylene glycol, however, is generally not up to standard, this shows that im
7、purity composition of coal-based ethylene glycol is more complex than traditional oil technology production of ethylene glycol. So the detection of impurities influence ultraviolet transmittance in coal-based ethylene glycol is of great significance to the production technology and expand production
8、This article discusses the Coal-based ethylene glycol synthesis, separation method and gas chromatography of detecting the impurities that Coal-based ethylene glycol.Keywords: Coal-based glycol; Oxalate ester hydrogenation synthesis; The reduced pressure distillation method; Agilent Gas Chromatograp
9、hI引 言乙二醇（Ethylene Glycol简称EG）作为重要的石油化工基础原料，主要用于生产聚酯纤维、聚酯塑料、防冻剂、润滑剂、增塑剂等，在炸药、涂料和油墨等行业也有使用，并且其可衍生出100多种化工品，用途广泛。煤制乙二醇技术路线是以煤、水、氧气为反应原料的原子经济反应，CO 和 H2中的 C、O、H 元素全部利用转化成乙二醇。第一套20万吨煤制乙二醇装置建在内蒙古自治区通辽市，利用当地丰富的褐煤资源（150元/吨），采用恩德炉造气技术，气头、电力、蒸汽等项费用将有大幅下降，1吨乙二醇的生产成本大约2625元，与石油路线的成本（7000元/吨、石油价格为90美元/桶）相比，煤制乙二醇有
10、明显的成本优势。煤制乙二醇技术发展过程中，受到国内外企业的普遍青睐。在 2007 年中国科学院党组冬季扩大会议和 2008 年中国科学院工作会议上，作为“源头创新，点石成金”典型案例向全院介绍。煤制乙二醇研究集体被评为 2009 年中国科学院杰出科技成就奖。煤制乙二醇入选为 2009 年中国十大科技进展新闻，并已列入 20092011 年石化产业调整和振兴规划，也列入国家“关于发挥科技支撑作用促进经济平稳较快发展的意见”中作为促进产业振兴的重点先进技术之一。正在内蒙古自治区组建的 20 万吨级煤制乙二醇装置获得了科技部科技支撑项目的支持，该项目已通过了科技部高新司组织的可行性论证。以煤气化制取
11、合成气（CO + H2），CO 催化偶联合成草酸酯再加氢生成乙二醇的方法已经完成20 万吨/年的工业装置的建设并试车成功，是最先实现工业化的煤制乙二醇路线。该工艺是在硝酸的存在下，以活性炭为载体的 Pd 为催化剂，用 CO、O2和正丁醇反应，反应温度 90 ，压力 9.8 MPa，生成草酸二丁酯。草酸二丁酯再采用液相加氢合成乙二醇。在草酸二甲酯（DMO）催化加氢生成乙二醇的新工艺路线中，引入了原石化路线所没有的杂质，这些杂质的存在对乙二醇产品质量控制与UV值的提高研究提出了全新课题。本文通过安捷伦7890A气相色谱仪对煤制乙二醇中的杂质进行检测，并推断出影响煤制乙二醇紫外透光率的杂质。第一章
12、煤制乙二醇的应用及前景1.1乙二醇的应用乙二醇作为重要的石油化工基础原料，主要用于生产聚酯纤维、聚酯塑料、防冻剂、润滑剂、增塑剂等，在炸药、涂料和油墨等行业也有使用，并且其可衍生出 100 多种化工品，用途广泛。用于生产聚酯、防冻液、精细化工用品分别约占总消耗量的 94%，2.5%，3.5%。截止2010年底，世界乙二醇的生产能力达到25653 kt，亚洲地区生产能力为10770 kt，占世界总产能的41. 98% 。全球乙二醇的总消费量为22 000 kt。受中国内需加大的推动，2010年我国需求量扩大至7000 kt/a以上，市场潜力极大。截止2011 年底，国内乙二醇生产能力为3558
13、kt/a，产量为2530 kt/a，表观消费量为9500 kt/a，净进口量接近7000 kt/a，达到历史最高水平，产品供应严重不足。预计，2015 年国内对乙二醇的需求量将达到约11000 11500 kt/a，而国内的生产能力约5500kt/a水平，其消费缺口仍较大，需要大量进口来填补。因此，发展合成气制乙二醇有良好的市场前景。市场方面，与 2010 年相比，2011 年我国乙二醇价格均处历年高位。主要原因:原料乙烯价格处于历年高位，成本增加;全球性通胀条件下，大宗产品跟涨明显;自 2002 至 2010 年以来，乙二醇的主要下游行业聚酯产品产量年均增速近 16%，而 2011 年我国聚
14、酯产量超过 26 500kt，较 2010 年增长 6%以上，推动了对乙二醇的强劲需求。虽然 2011 年乙二醇最低价格在12月出现，均价为8300元/吨，但是此价格却相当于2010年全年的历史最高价格;2011年乙二醇的最高价格是在8月下旬至9月，平均价格在11000元/吨左右。1.2煤制乙二醇技术的前景世界上乙二醇生产方法主要为石油-乙烯-环氧乙烷路线，而我国石油资源有限，因此利用我国丰富的煤炭资源，走出一条经济合理的利用煤炭资源合成乙二醇路线是我国乙二醇工业的当务之急。我国在世界上率先实现煤制乙二醇成套技术的工业化应用，利用我国相对富产的煤炭资源替代目前的石油路线生产乙二醇，经济效益高，
15、切合我国资源实际，将对我国的能源和化工产业产生重要积极的影响11。煤制乙二醇列入20092011年石化产业调整和振兴规划；国务院2009年9号文“关于发挥科技支撑作用促进经济平稳较快发展的意见”中，将煤制乙二醇作为促进产业振兴的重点先进技术之一。国家发改委2011第635号文明确指出“禁止建设年产20万吨及以下煤制乙二醇项目”。国家发改委2011年第9号令产业结构调整目录（2011年本）中将“20万吨年及以上规模合成气制乙二醇”作为鼓励类石化项目。中国作为煤炭资源丰富的国家，一直在研发煤炭路线的制乙二醇技术。作为现代煤化工五大示范之一，煤制乙二醇已在2009年被列入国家石化产业振兴与发展规划。 从国内的需求来说，我国的乙二醇缺口很大，严重依赖进口。据煤化工机构亚化咨询数据，2010年，中国的乙二醇生产能力约400万吨，产量为240万吨，表观消费量为904万吨，净进口量达664万吨，供应严重不足。相应地，乙二醇的市场价格也从2010年7月的6000元/吨，强劲回升到2011年3月最高达10000元/吨。从发展的速度来说，煤制乙二醇发展可能是最快的。其一，相关技术相对成熟，可以推广；其二，在煤化工项目中，煤制乙二醇属于小项目，适宜推广。同时国内也已经有大约5条生产线在做煤制乙二醇，大多数煤化工企业也支持这一技术的推广。其中惠生工程就认为，相比起煤质油、煤制
