二元系统气液平衡数据测定

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1、序号：40化工原理实验报告称：二元系统气液平衡数据测定院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化 工095班名：何小龙 学 号 0940201051组者名：杨飞 黄云 张阳导教师：周国权期：2012年3月29日一、 实验目的 1了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统汽液平衡数据的方法。2. 了解缔合系统汽液平衡数据的关联方法，从实验测得的T-p-x-y数据计 算个组分的活度系数。3通过实验了解平衡釜的构造，掌握汽液平衡数据的测定方法和技能。 4掌握二元系统平衡相图的绘制。二、 实验原理平衡法测定汽液平衡原理图当系统达到平衡时，两个容器的组成不随时间的变化，这时候从A和B中取样分 析，即可得到一

2、组平衡数据。达到平衡时，两相除了温度压力相等外，每一组分的化学位也相等，即逸度相等， 其基本热力学关系为：fL=fVii py 二 Y f ox常温下，气体可视为理想气体，再忽略压力对液体逸度的影响，f=p0从而得出 低压下汽液平衡关系为：py=Yp0xp-体系压力（总压）；po-纯组分冷在平衡温度下的饱和蒸汽压；x，y- 分别为组分i在液相和气相中的摩尔分率；Y组分i的活度系数由实验测得等压下的平衡数据，可用：Y 二 py /p ox 由此计算不同组成下的活度系数 i i i i本实验中活度系数和组成关系采用Wilson方程关联，Wilson方程为ln Y =ln（x + 入 x）+ x （

3、入 /x + 入 x ）-（入 /x + 入 x ）1 1 12 2 2 12 1 12 2 21 2 21 1ln Y =-ln（x + 入 x ）+ x （入 /x + 入 x ）-（入 /x + 入 x ）Wilson方程二元配偶参数和 采用非线形最小二乘1法,1由二元汽液平衡数据回归而得。目标函数选为气相组成误差的平方和，即：FIjjM实-人计）2j+（2实y2计U三、实验装置与试剂1. 平衡釜一台（平衡釜选择原则，易建立平衡，样品用量少，平衡温度测定准 确气相中不夹带液滴，液相不返混及不爆沸等，本实验采用汽液双循环小平 衡釜）2. 阿贝折射仪一台3. 温度计4. 1ml及5ml的注射

4、器若干四、实验步骤及注意事项1. 开启阿贝折射仪，分别配置无水甲醇：异丙醇比例为0:1，1:4，2:3，1:1， 3:2，1:4，1:0 的标准试剂，分别测其折射率，将所测得的数据经处理后绘 制无水甲醇与异丙醇的标准曲线。2. 温度计置于测温套管。3. 检查装置的气密性，以保证实验装置的良好气密性（实验用试剂为有机试剂， 存在一定的毒性，所以气密性检查十分重要）。4. 平衡釜内加入一定浓度的无水甲醇异丙醇的混合溶液约 2030ml 以漫过 注射针头为准（防止气体通过针头溢出）打开冷却水，接通加热电源，先开 始时加热电流为0.1A, 5min后给到0. 2A，再等5min后慢慢调到0.25A左右

5、 即可，以平衡釜内液体能沸腾为准。冷凝回流控制在每秒 23 滴，稳定回流 1 5分钟左右，以建立平衡状态。5. 到达平衡后，记录下温度计的读数，并用微量注射器取回流样品 2ml 左右， 用阿贝折射仪测定其折射率，并根据第一步所得的曲线，确定样品内的组成。6. 再往平衡釜中加入上部所测得的其中组分含量较少的纯物质5ml，重新加热 并建立平衡，建立平衡后，再记录平衡温度，测其回流样品的折射率，得到 其组成。7. 重复步骤6的实验，总共5组实验。8. 实验完毕，关闭仪表电源和水源，处理实验数据。9. 实验注意事项：1. 实验中尽量避免与试剂的直接接触，有机化学试剂存在一定的毒性。2. 阿贝折射仪的使

6、用要做到细致，并且最好始终一个人员操作，以防止偶然 误差的产生，并且折射率一般读数至少两次，以确保准确性。五、原始实验数据（附页）六、数据处理无水甲醇：分子量：32.04 密度：0.7910.793异丙醇： 分子量：60.10 密度：0.7840.786表 1 无水甲醇-异丙醇折射率无水甲醇/%异丙醇/%折光率10001.3289090101.332080201.334970301.347460401.349250501.353040601.356930701.362120801.365210901.370701001.3760表 2 实验测定混合液两相平衡数据次数温度/c气相异丙醇折射率17

7、0.01.3497271.11.3519369.81.3477471.51.3413571.41.3455由表1 的数据做出如下曲线：异丙醇含量折射率Y=4.58429X 10-4X+1.33524求组分的摩尔分率及对应温度下的饱和蒸汽压 根据表2的数据，再查上图得数据如下表：表3对应温度下的折射率与组成实际值温度t/c异丙醇气相折 射率异丙醇气相组 成y1异丙醇液相组 成x170.01.34970.60770.392371.11.35190.53360.466469.81.34770.45070.549371.51.34130.38960.610471.41.34550.32420.6759

8、查表得：组分ABC无水甲醇7.205871582.271239.726异丙醇6.866341360.183197.593根据安托尼(Antoine)公式，lg(Ps/Kpa)二A-B/(C+t/C),求得各温度下饱和蒸汽压，如下表：表4 对应温度下的饱和蒸汽压温度/C甲醇的饱和蒸汽压P /KpaC异丙醇的饱和蒸汽P KpaC /70.0S149.70S/74.6271.1142.1470.3269.8136.9467.3771.6133.9065.6671.4132.9065.09计算不同组成下的活度假设两个配偶系数分别为入二1,入=2,12 21且 x =1-x21由 lnY =Tn（x +

9、 入 x ）+ x （入 /（x + 入 x ） -入 /（x + 入 x ）1 1 12 2 2 12 1 12 2 21 2 21 1lnY =Tn（x + 入 x ）+ x （入 /（x + 入 x ） -入 /（x + 入 x ）2 2 21 1 1 21 2 21 1 12 1 12 2得lnY和lnY，再根据丫 =, p=100kpa,P s见表2,可求得y。1 2 i x psi iii所得数据如下表：表5各组分气相摩尔分率的计算值温度CY1气相异丙醇组成计算值70.00.90870.412171.10.86770.325669.80.81220.246671.60.76480.

10、195671.40.70820.1493由异丙醇组成实验值和上表求出的异丙醇组成的计算值作温度t-x-y图F = (y y)2 + (y y )2 = ( 0.6077-0.4121 ) 2+ ( 0.5336-0.3256 ) 2+ 冃1实2实(0.4507-0.2466)2+(0.3896-0.1956)2+(0.3242-0.1493)2=0.1914七、实验分析与思考题解答1、实验中怎样判断汽液中两相已达到平衡？答：如果回流液的回流速度保持基本不变 15min 左右，速度大约在每秒 2-3 滴，且一段时间内温度维持不变，基本可以判定汽液两相已经到达平衡。2、影响汽液平衡测定准确度的因素有哪些？ 答：加热速度的快慢，标准线绘制时所配标准溶液的精准度，温度计灵敏度，阿贝折射仪的使用是否规范等。3、为什么要确定模型参数，对实际工作有何作用？答：用于研究生产可能性，在实际操作过程中，有时可以根据实验所得等比放 大进行生产。由实验中可知，在相同的温度下，无水甲醇和异丙醇的实验值均比计算值要 高，由实验做出的曲线可知该实验存在较大的误差。