晶种制备规程

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1、晶种制备一、本岗位的任务及其管理范围 制备金红石型二氧化钛晶种，供生产金红石型钛白使用。 管理范围：包括碱熔、正钛酸洗涤，晶种制备所有的设备，仪表及管道等。二、工艺概述1碱熔：经第一阶段或第二阶段莫尔过滤洗涤（其铁含量低于50mg/l） Ti02水合物，用 泵送到计量槽V5902、NaOH经V5903计量槽计量后分别加热到6OoC和9OoC后，将 Ti02水合物NaOH和放入碱熔罐中进行反应与45-50%Na0H溶液反应，生成正钛酸钠。 经冷却后用三莫压滤机在吸片槽中把偏钛酸钠从含有大量游离Na0H溶液的滤液中分离 出来，15%Na0H滤液流入滤液槽，再用泵送外系统作他用。用压滤机洗涤正钛酸钠

2、滤饼 中的Na0H，当测量滤液Na0H含量小于是1500PPm后，卸料入打浆槽，制得用于晶 种制备的正钛酸钠中间产品。2. 晶种制备：，正钛酸钠用30%的盐酸反应生成二氯化钛胶溶，即为金红石型晶种，供 漂白岗位使用。胶溶反应在晶种制备槽R5902中进行，晶种可贮存在贮槽（V5913 ）中。3. 金红石型二氧化钛晶种的化学反应方程式如下：a、TiO2nH2O+2NaOH = Na2TiO3+（ n + 1）H2Ob、Na2TiO3+ 2HCl =TiO2+2NaCl+ H2O三、流程示意图二莫来偏钛酸卸料槽晶种制备槽15%NaOH 贮槽晶种去漂白晶种贮槽一、主要工艺指标1. 槽 V5901 中

3、Ti02 浓度：280-300g/l2 槽V5902中的最终温度：60C3 槽V5903中的最终温度：90C4 反应罐R5901中的反应温度：108-120C5.偏钛酸钠温度； 50-55C6 洗涤水温度：50-55C7 .反应罐 R5902 和 R5914 中 Ti02含量：220-250g/l8 中和后的PH值：2.0-3.19 胶溶后的PH值：4010 .晶核反应温度：约101C11 .金红石含量：8.0%12.晶种粒径：0.3-0.5pm五、岗位开停车及正常操作1.开车准备1) 、检查压缩空气、工艺水、蒸汽等公用工程条件是否具备。2) 、检查岗位贮槽、反应器等设备是否完好。3) 、打开

4、进本岗位蒸汽阀和蒸汽管道的疏水阀。在疏水阀排完水后关闭4 )检查NaOH、HCL的备料情况，分析其质量指标。2. 岗位操作碱熔(正钛酸钠的制取反应)(1)将打浆槽V6109或V6209中的02液(其中含Fe50mg/l)泵入混合槽V5901 中。(2 )检查Ti02水合物计量槽V5902是否放尽，关闭出口阀。(3 )打开泵P5901进出口阀和至槽V5901的进料阀，启动泵P5901。(4) 当槽V5902加入一定容量的Ti02悬浮液，其数相当于725KgTi02 (精确测量) 停泵P5901关闭入口阀启动槽V5902中的搅拌器。并加水稀释至Ti02含量为280g儿 其容积为：725Kg/280

5、g/l=2.59m3。(5) 、打开蒸汽阀，把槽V5902中的浆液加热至55弋关闭蒸汽阀，浆液温度自然升高 到 60C。(6) 检查Na0H计量槽V5903物料是否放尽，关闭槽出口阀。(7 )打开泵P5902的进出口阀门至槽V5903的进料阀并启动泵。(8)在Na0H计量槽V5903中加入1087Kg100%Na0H溶液(计算出的Na0H溶 液体积数后)，停泵P5902并启动搅拌器。其计算方法为：碱熔时：Ti02Kg/Na0H (100% ) Kg = 1 : 1.5725KgTi02x1.5 = 1087KgNa0H(100%)1087KgNa0Hx100 二AkgNaOH 溶液Na0H 分

6、析浓度%AkgNaOH溶液二B升NaOH溶液Na0H 分析密度B即为加入NaOH计量槽V5903中的NaOH溶液体积数。(9)打开蒸汽阀，Na0H计量槽V5903中的Na0H被加热到75C后关闭蒸汽阀，温 度自然升到90C。(10 )关闭碱熔罐R5901的排尽阀，并启动搅拌器。(11 )打开Na0H计量槽V5903的出口阀，将Na0H放入碱熔罐。(12 )打开偏钛酸计量槽V5902的出口阀，将Ti02悬浮液放入碱熔液罐(流量由直径为16mm 的孔板控制)。放料时间 30min。(13) 搅拌熟化2小时。(14 )打开水阀，加水0.9m3后关掉水阀使其溶液体积为5.1m3。(15 )正钛酸悬浮液

7、放入冷却器E5091前，须检查冷却槽E5901是否有足够的空位。(16 )打开碱熔罐出口阀，将物料入冷却槽E5901 ,(17)用冷却水在冷却槽冷却物料，自控设定值为5055C。(18 )物料冷却时用搅拌器和泵P5903连续循环冷却。冷却后将其送三莫压滤机洗涤。三莫过滤洗涤(1) 检查压滤机及滤布情况，启动液压泵压紧滤板。(2 打开进料阀，启动进料泵进行进料。当进料压力达到设定值时，停泵关进料阀。(3 )打开压滤机洗涤阀，启动洗水泵进行洗涤。90min取滤液分析Na0H，若含量低于1500PPm 时，洗涤完毕。分析方法如下： 将50ml滤液加入锥形瓶(200ml)并滴入3滴甲基橙再用0.1mo

8、l/l HCI滴定直到溶液由黄变红为止。若使用的滴定剂HCl用量低于25ml。则滤饼洗涤合格，否则继续洗涤(4)洗涤水检测合格。停洗水泵，启动卸料槽搅拌，进行卸料。打浆槽V5910中Ti02浓 度不得低于220g儿晶种制备(二氯化钛胶溶反应)(1 )检查晶种制备槽R5902是否放尽，关闭出口阀。(2 )打开打浆槽V5910的放料阀，将7-9m3的正钛酸加入晶种制备槽R5902中。(3 )启动搅拌器，用水冲洗打浆槽V5910的出口管线，再测量槽R5902中的液体体积， 取样150ml送化验室测定Ti02浓度。(4 )打开泵P5906的进出口阀以及HCL计量槽V5911的进料阀，启动泵。(5 )盐

9、酸计量槽V5911装料后，停泵P5906，关闭进出口阀门。(6 )得到Ti02测定值后在晶种制备槽R5902中把浆液稀释到Ti02含量为200220g /l。 加水计算：加水后的最后体积m3 =m3 (水洗后)x分析Ti02含量g/l200g/l打开水阀达到最后体积后，再关闭水阀。停搅拌器测量体积。(7 )将计量的浓度约为30%的盐酸加入晶种制备槽中得到浆液PH值为2.83.1,加量比 为：Ti02Kg：HCL(100%)Kg=1：0.15Ti02Kg二最后容量 m3x200g/lV( m3)= Ti0Jgx0.15溶液百分含量X密度(8 )在流量计槽V5911上设定数值，打开放料阀，5分钟放

10、料完毕后测PH值，若PH 值大于3.1,就加2030L数量的盐酸调整，每加一次都要检查PH值。(9 )打开蒸汽阀，把物料加热至60弋(每分钟1C)，然后关闭蒸汽阀。(10 )再检查PH值，若不合格应进行调整，直至合格，搅拌30min。(11 )重新检查PH值。(12 )重新加入HCL ,30%HCL的计量与中和相同其加入量比例为:TiO2Kg :HCL( 100% )Kg = 1: 0.26加入后取样测PH值要求PH98.5%o(15)将浆液稀释到Ti02含量约为100g儿最后体积V (L)二Ti02数量(g)/100g/l打开水阀，达到最后体积后，关闭水阀，取100ml样送化验室。(16 )

11、检查晶种贮槽V5913是否有足够的空位装晶种制备槽R5902的物料。(17 )打开晶种制备槽泵的进出口阀，启动泵。(18 )反应器R5902打完后，停泵和搅拌器关泵进出口阀。(19)从晶种贮槽V5913中取样送交化验室。3岗位停车1) 正常停车 停车前应将计量槽中的偏钛酸和Na0H放回各自的贮槽中。 停车后偏钛酸混合槽(V5901 )不得停止搅拌，防止偏钛酸沉淀结垢。 吸片槽停车前应吸片完毕，打浆槽中的搅拌应连续工作。 晶种应有一定贮量。2）紧急停车:a、停电： 排风机C5902和泵和储槽内搅拌器停止工作。 计量槽加料时停电。关闭储槽V5902进料阀。关闭储槽V5903进料阀。来电后，打开关闭

12、阀门，然后启动泵P5901和泵P5902，进行连续工艺操作。 反应器R5901加入NaOH后不能从贮槽V5902排放Ti02水解物。来电后反应器R5901 搅拌器，再进行碱溶操作。 物料反应时，反应器搅拌出现故障，则有结晶（固化）的危险。 打开反应器R5901排放阀，然后打开压缩空气阀和使物料混合，打开水阀使混合物稀释， 清洗碱溶罐。 在物料熟化时，反应器R5901搅拌器发生故障，则应稀释混合物并按上述方法混合，将混 合物放入冷却器E5901然后取样送到分析室。 停电反应罐R5902搅拌器无法工作贝U有必要停止工艺操作；停止将盐酸加入贮槽V 5911。不能混合因此不能调节PH值，关闭贮槽V59

13、121阀和反应罐阀I5902。排除故障后，打开 泵，关闭阀，启动搅拌器，然后开始操作。B、无工艺水：停止稀释过程，改变水阀。 停止抽吸过程，无水圭寸，停泵。 贮槽V5906水位下降，滤饼从压滤机M5901ab落入卸料槽V5907。 故障排除后，重新启动停止操作。C、无工艺水：停止稀释过程，改变水阀。 无水封，停泵。 故障排除后，重新启动停止操作。d、无蒸汽： 停止加热贮槽V5903HE 5902，关闭阀15916和15921。 停止加热反应器R5902，改变阀159111。 故障排除后，打开原来关闭阀，然后开始工艺操作。3)故障停车 碱熔罐搅拌器故障，按无电时操作进行。 其他槽搅拌器故障，停止

14、工艺操作，待搅拌器修理后继续操作。六、本岗位常见故障的判断及处理序号故障判断方法原因处理措施1)泵P5901不能输观察安培计入口管道受堵，泵压片关闭泵，清洗管线，送溶液机械故障受阻或联轴器受损故障时请机修工2)从槽 V5902 到检查 V59O2 的 管道或孔板堵塞冲洗管道检查孔R 5901的流时过长排料时间3) 在槽 V5903 或 V5904加热前后进行液 加热盘管泄漏通知调度，停止加热加热期间NaOH容量位测量增加4) 从过滤机组来的目测，观察每一个 滤布有洞停机修理滤液混浊5 ) R5902 或 V5914目测抽吸管的阀门或排风机检修的水汽过量C5901 出故障6）流入R5902中的HCL 观察流量计和进入流量计故障通知调度计量流量计失灵R5902中的酸的数量七、岗位交接班制度1、接班者必须穿戴劳保用品，提前 15 分钟到岗位巡回检查本岗位。交班者必须在岗位上与接班者当面交清后，方可离岗参加班后调度会。接班者未到，交班者不得离岗。1、严禁酒后接班。2、双方必须交清以下内容：1）生产情况和设备、电气、仪表等运行是否正常。2）工艺指标的执行情况。3）各种资料、记录、图表等是否齐全、真实。4）公用工具、分析仪器、药品、安全及消防设备是否齐全、完好。5）岗位所辖区域内是否整洁。6）岗位生产所需原辅料的储备情况。7）