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1、连续流动注射仪测定总磷标准溶液不确定度评定一、测定方法在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。在酸性条件下，试样中各形态的磷经过125的高温高压水解，再与过硫酸钾溶液进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm处测量吸光度。测量对象：Tp标准样品 代码203946二、数学模型 y=bx+a工作曲线数据如下：浓度x,ug/L0.250.51.01.52.05.0测定结果y0.2522
2、0.47261.01151.44542.03235.0038仪器给出线性方程：y=0.12978*x-0.004222 r=0.9998标准溶液测定的数据如下：（重复测定6次，n=6）序号浓度值11.0921.0431.0641.0651.0561.06得=1.06 Y=429.64 = =0.396三、相对不确定度计算Uc,rel=四、测定标准溶液总磷浓度的不确定分量1、A类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度urel(1)Urel(1)=0.001442、标准溶液及配制引起的相对不确定度urel（曲线）2.1配制50mg/L的中间液的相对不确定度Urel(0)取500mg/L的标准溶
3、液10ml，稀释至100ml，配制成浓度为50 mg/L的标准溶液，此溶液作为中间液。该过程受到10ml胖度移液管的体积误差、估读误差和温度误差各一次，以及100ml容量瓶的体积误差、估读误差和温度误差各一次。移液管的不确定度，由制造商提供的10ml胖肚移液管在20的体积为（100.020）ml，假设为均匀分布，标准不确定度的值为0.020/=0.012ml；第二，吸取时的估读误差，估计为0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为0.005/=0.0029；第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差5，水的体积膨胀系数为2.110-4/），该不确定度为（10*5*
4、2.110-4）/=0.0061ml。以上三项合成得出，urel(移)=1.38*10-3容量瓶的不确定度：第一，容量瓶体积的不确定度，由制造商提供的100ml容量瓶在20的体积为（1000.1）ml，假设为均匀分布，标准不确定度的值为0.1/=0.058ml；第二，定容时的估读误差，估计为0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为0.005/=0.0029；第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差5，水的体积膨胀系数为2.110-4/），该不确定度为（100*5*2.110-4）/=0.061ml。以上三项合成得出，urel(容)=5.84*10-4 以上两项
5、合成得出配制中间液的不确定度，urel(0)=2.2配制0.25mg/L点的相对不确定度Urel(0.25)用1ml刻度移液管取50mg/L的中间液0.5ml稀释到100ml容量瓶中，所得溶液即为0.25mg/L。此该过程受到1ml刻度移液管的体积误差一次、估读误差2次和温度误差一次，以及100ml容量瓶的体积误差、估读误差和温度误差各一次。移液管的不确定度，由制造商提供的1ml刻度移液管在20的体积为（10.007）ml，假设为均匀分布，标准不确定度的值为0.007/=0.004ml；第二，吸取时的估读误差，估计为0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为0.005/=0.0029；第三，移
6、液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差5，水的体积膨胀系数为2.110-4/），该不确定度为（1*5*2.110-4）/=0.00061ml。以上三项合成得出，urel(移)=5.76*10-3容量瓶的不确定度：第一，容量瓶体积的不确定度，由制造商提供的100ml容量瓶在20的体积为（1000.1）ml，假设为均匀分布，标准不确定度的值为0.1/=0.058ml；第二，定容时的估读误差，估计为0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为0.005/=0.0029；第三，容量瓶和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差5，水的体积膨胀系数为2.110-4
7、/），该不确定度为（100*5*2.110-4）/=0.061ml。以上三项合成得出，urel(容)=8.4*10-4 以上两项合成得出配制0.25mg/L的标准溶液过程中的的不确定度，urel(0.25)=同上可相应得出：0.5mg/L的不确定度urel(0.5) =0.00507, 1mg/L的不确定度urel(1) =0.00339, 1.5mg/L的不确定度urel(1.5) =0.00218, 2mg/L的不确定度urel(2) =0.00336, 5mg/L的不确定度urel(5) =0.00204。 以上几项合成得出配制标准曲线过程中产生的合成不确定度为：urel(曲线) =0.
8、009772.3总磷标准储备液的相对不确定度Urel(c) 已知总磷标准贮备液的500mg/L，相对不确定度为1.0%（标准物质证书查得），k=2，则Urel(c)=1.0%/2=0.5%以上分析可得，标准溶液及配置过程中引起的合成不确定度为urel(2) =0.0113、分析仪器的相对不确定度urel(3)该连续流动注射仪的不确定度为urel(3)=2%=0.02（由苏州计量测试研究所提供）。五、合成标准不确定度不确定度分量汇总见表 符号来源相对标准不确定度Urel(1)重复测定0.00144urel(2)标准溶液及配制0.011urel(3)分析仪器0.02Uc,rel=0.023合成标准不确定度uc=uc,rel*x=0.011*1.05=0.024ug/L六、扩展不确定度分析取包含因子k=2，则扩展不确定度U=uc*k=0.024*2=0.048ug/L七、结果报告测定结果：（1.050.048）ug/L
