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1、液膜分离法处理废水实验”实验报告学生姓名：xxxxxxxx班 级：2010级工艺3班学 号：1043084xxx实验组号：三班第3组同组姓名：xxxxxxxxxxxxxx实验时间：2013年11月6日老 师：党亚固撰写实验报告时间:2013 年11月7日液膜分离法处理废水实验1实验目的1 掌握液膜分离技术的操作过程2 了解两种不同的液膜传质机理3 用液膜分离法脱除废水中的污染物2实验原理1 液膜分离技术集萃取与反萃过程为一体，适用于分离溶液中的低浓度物质。 此技术已在湿法冶金、石油化工、生物制品、三废处理等领域得到应用。是利用 一种膜状液体将组成不同而又完全互溶的原料液和接受液隔开，原料液中的
2、欲分 离组分通过液膜渗透到接受液，从而与原料液分离。2 由于欲处理的是醋酸废水溶液（外相），所以可选用与之不互溶的油性物质 作为膜相，并选用NaOH水溶液作为内相。实验时，先将膜相与内相在一定条件 下乳化使两者形成稳定的油包水（W/O）型乳状液，然后将此乳状液分散于醋酸废 水（即外相）中。这样，废水中的醋酸将以一定的速度穿过液膜向内相迁移，并与 内相NaOH反应生成NaAc而被保留在内相，从而与废水分离。然后，将乳液与废 水分离，对乳液进行破乳，回收内相中高浓度的NaAc,同时使膜相物质再生， 以便重复使用。为了制备稳定的乳状液膜，需要在膜中加入表面活性剂，表面活性剂的选择 可以根据亲水亲油平
3、衡值（HLB）来决定，一般对于W/O型乳状液，选择HLB值为 3-6的乳化剂。为了提高液膜强度，还可在膜相中加入一些膜增强剂（一般为粘 度较高的液体）。3 溶质透过液膜的迁移过程，可以根据膜相中是否加入流动载体而分为两种 迁移机理，即I型促进迁移机理和II型促进迁移机理。丨型促进迁移机理，是利 用了液膜本身对溶质的选择性溶解和传递作用，II型促进迁移机理，则是在液膜 中加入一定的流动载体（通常为此溶质的萃取剂），选择性地与溶质在界面处形 成络合物，然后此络合物在浓度梯度的作用下向内相扩散，至内相界面处被内相 试剂解络(反萃)，解离出溶质载体，溶质进入内相而载体则扩散返回外相界面处 再与溶质络合
4、。流动载体的加入，通常可显著提高液膜的选择性和应用范围。4 液膜分离过程实际上是萃取与反萃取同步进行的过程，液膜将原料液中 的溶质萃入膜相，然后扩散至内相界面处，被内相试剂反萃至内相。影响液膜分 离效率的主要因素有：(1) 液膜内表面活性剂的种类和浓度，它直接影响液膜的稳定性；(2) 膜溶剂的性质，它是构成液膜的基本材料，直接影响液膜的稳定性、选 择性和溶质的渗透速率；(3) 流动载体的种类，它对提高液膜选择性和渗透速率具有重要作用；(4) 油内比，即制备乳状液膜时膜相与内相的体积比，该比值影响液膜稳定 性和渗透速率；(5) 乳水比，即乳状液膜与外相的体积比，该比值决定了两相接触面积的大 小，
5、因而直接影响分离效率；3实验设计实验装置主要包括：调速搅拌器一套，液膜分离实验设备一套；砂芯漏斗过 滤装置一套，用于液膜的破乳，分液装置一套；分析设备一套。乳状液膜分离的工艺流程如图3所示。图3实验流程示意图4实验步骤本实验为乳状液膜法脱除水溶液中的醋酸，首先需制备液膜。本实验选用的两种液膜组成如下：A、液膜组成：煤油95%，乳化剂5%B、液膜组成：煤油90%,乳化剂5%, TBP （载体）5%内相用2mol/L的NaOH水溶液。采用HA c水溶液作为原料液进行传质试验, HAc的初始浓度在实验时测定。具体步骤如下：1 制乳搅拌釜中先加入A型液膜100mL,然后在1600r/min的转速下滴加
6、内相 NaOH水溶液100ml（约1min加完），在此转速下搅拌15min待成稳定乳状液 后停止搅拌,待用。2 在液膜分离设备中加入待处理的原料液500mL，在约400r/min的搅拌速度 下加入上述乳液100mL进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，测定 外相HAc浓度随时间的变化，（取样时间为2min、5min、8min、12min、16min、 20min、25min）,并作出外相HAc浓度与时间的关系曲线。待外相中所有HAc 均进入内相后停止搅拌。放出釜中液体，洗净待用。3 在液膜分离设备中加入300mL料液，在与2同样的搅拌转速下加入100mL 乳状液，重复步骤2。4 比较2，3
7、的实验结果，说明在不同处理比（料液/乳液体积比）下传质 速率的差别，并分析其原因。5 用B型液膜，重复上述步骤14,记录实验结果。6 分析比较不同液膜组成的传质速率，并分析其原因。7 收集经沉降澄清后的上层乳液用砂芯漏斗抽滤破乳，破乳得到的膜相返回至 制乳工序，内相NaAc进一步精制回收。5实验操作记录实验时间：2013年11月6日天气：阴室温：18-21C09:21 称取 40gNaOH,配制 500mL 的 2mol/L NaOH 溶液。09:23 称取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/L HAc原料液。09:30 取煤油92mL，乳化剂2g,液体石蜡6mL,配制液膜A 100
8、mL。09:50 取煤油89mL,乳化剂2g, TBP载体3mL,液体石蜡6mL,配制液膜B 100mL。10:20 于制乳搅拌釜中先加入A型液膜100mL,然后在1600r/min的转速下滴加内相NaOH水溶液100mL（约1min加完），搅拌15min后停止，待用。10:30 用部分原料液润洗液膜分离设备。11:00 在液膜分离设备中加入待处理原料液500mL，在约400r/min的转速下， 加入乳液A 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取 样时间为 2min、5min、12min、16min、20min、25min。11:15 开始对所取样品依次进行分液。11:17
9、对第一组样品依次滴定，记录相关数据。11:22 于制乳搅拌釜中先加入B型液膜100mL，然后在1600r/min的转速下滴 加内相NaOH水溶液100mL（约1min加完），搅拌15min后停止，待用。12:12 称取24g冰醋酸，配制1000mL的0.4mol/L HAc原料液。12:20 在液膜分离设备中加入待处理原料液300mL，在约400r/min的转速下， 加入乳液A 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取 样时间为 2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。12:35 对第二组样品依次滴定，记录相关数据。13:25 在液膜分离设
10、备中加入待处理原料液500mL，在约400r/min的转速下， 加入乳液B 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取 样时间为 2min、5min、8min、12min、16min、20min、25min。14:30 对第三组样品依次滴定，记录相关数据。14:52 在液膜分离设备中加入待处理原料液300mL，在约400r/mi n的转速下， 加入乳液B 100mL，进行传质实验，每隔一定时间，取样分析一次，取 样时间为 2mi n、5min、8min、12m in。15:36 对第四组样品依次滴定，记录相关数据。16:15 清理实验台，清洗实验设备，完成实验签到，结束本次实验。
11、6实验数据记录与处理6.1实验数据记录V =5mL，c =0.05mol/L样NaOH1A 组：1表一A型液膜：原料液=1:5数据NaOH滴定NaOH滴定NaOH滴定外相Hac醋酸取样时间初刻度末刻度所用体积厶浓度脱除率/min、V / mL初V / mL初V / mLmol/ L/%2mi n0.122.922.80.22843.00625mi n0.219.519.30.19351.7512mi n0.319.118.80.18853.0016min0.219.118.90.18952.7520min0.119.018.90.18952.7525m in0.219.018.80.18853
12、.002A 组:2表二A型液膜：原料液=1:3数据NaOH滴定NaOH滴定NaOH滴定外相Hac醋酸取样时间初刻度末刻度所用体积浓度脱除率/min、V / mL 初V / mL 初 V / mLmol/ L/%2mi n0.115.115.00.15062.505mi n0.19.19.00.09077.508mi n0.07.17.10.07182.2512mi n0.26.05.80.05885.5016min6.011.35.30.05386.7520min11.316.35.00.05087.5025m in16.321.35.00.05087.503B 组:1表三B型液膜：原料液=1
13、:5数据NaOH滴定NaOH滴定NaOH滴定外相Hac醋酸取样时间初刻度末刻度所用体积浓度脱除率/min、V / mL 初V / mL 初 V / mLmol/ L/%2mi n1.019.018.00.18055.005mi n19.036.717.70.17755.758mi n0.018.218.20.18254.5012mi n18.236.418.20.18254.5016min0.518.317.80.17855.5020min18.336.217.90.17955.2525m in0.218.318.10.18154.754B 组:2表四B型液膜：原料液=1:3数据NaOH滴定N
14、aOH滴定NaOH滴定外相Hac醋酸取样时间初刻度末刻度所用体积浓度脱除率/minV / mL 初V / mL 初 V / mLmol/ L/%2mi n0.75.64.90.04987.755mi n5.610.24.60.04688.508mi n10.214.84.60.04688.5012mi n14.819.44.60.04688.506.2实验数据处理方法本实验采用酸碱滴定法测定外相中的HAc浓度，以酚酞作为指示剂显示滴定终点。实验数据处理:1外相中HAc浓度CHAc =CNaOH VaOHVhAc式中，C 为标准NaOH溶液的浓度，mol/L; V 为标准NaOH溶液滴定体积NaOHNaOHMl，V为外相料液取样量，mL0HAc2醋酸脱除率乃=于100%式中，C代表外相HAc浓
