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1、 江西环境工程职业学院顶岗实习报告学 院：林业与环境学院姓 名：张晓东学 号：20125366专 业：环境监测与评价实习单位：深圳华测检测技术股份有限公司指导老师：刘青龙完成时间：2015.05.26 目录1.实习单位基本情况- 2 -1.1 实习单位介绍- 2 -1.2实习岗位介绍- 2 -1.2.1岗位描述- 2 -1.2.2岗位职责- 2 -2.岗位实习情况- 3 -2.1实习主要内容- 3 -2.2实习过程- 3 -2.2.1水样的核对以及样品的分类- 3 -2.2.2水中氨氮的测定- 4 -2.2.3水中总氮的测定- 8 -2.2.4数据的处理以及系统的录入- 12 -2.2.5实验
2、室的管理制度- 12 -3.1实习意义- 13 -3.2实习体会- 13 -4.存在的问题及建议- 14 -4.1实习单位存在的问题- 14 -4.2对实习单位的建议- 14 -5.致谢- 14 -1.实习单位基本情况1.1 实习单位介绍CTI华测检测技术股份有限公司是中国第三方测试、检验与验证服务的开拓者和领先者，为众多行业和产品提供一站式的全面质量解决方案，提升企业竞争优势，满足其对品质的更高要求。CTI于2009年10月31日成功登陆创业板(股票代码为300012);不仅成为深圳市首家在创业板上市的公司，也是国内首家成功上市的第三方检测机构.CTI具有中国合格评定国家认可委会CNAS认可
3、及计量认证CMA资质，并获得英国UKAS、新加坡SPRING、美国CPSC认可，检测报告具有国际公信力，赢得了国内外众多知名企业的信赖。现与CTI有长期合作关系的国际企业包括SONY、RICOH、SAMSUNG、PANASONIC、LG、EPSON、HITACHI、SANYO、DELL、IBM、FOXCONN等。国内著名品牌如康佳、海尔、长虹、新科、TCL、华为、中兴通讯、美的、科龙、格兰仕等企业也展开了全方位的合作。基于遍布全球服务网络和深厚的服务能力，CTI在工业品检测、消费品检测、贸易保障及生命科学四大领域，提供有害物质、安规、EMC、可靠性、失效分析、材廖分析、环境安全、计量校准、纺织
4、品、鞋类、皮革、玩具、汽车、验货、食品、药品、化妆品等十多项检测服务。1.2实习岗位介绍1.2.1岗位描述环境实验室分析实验员。要求独立完成实验室的日常实验工作，水常规的各类实验。这些实验都是严格的依照中华人民共和国农业行业标准来进行的，随后要做数据的处理以及系统的录入，出据试验报告单。1.2.2岗位职责一、 按照检测规范、规定及实施细则进行各项实验工作，确保实验的准确可靠，对自身的实验工作的质量负责。二、 做好安全以及保密工作，非相关人员不得进入分析室、不得动用实验仪器及药品以及不得翻阅相关资料记录。严格执行实验人员守则，遵守实验室管理制度。三、 能分辨各类药品的属性，对腐蚀性，有毒性，重金
5、属等危险药品进行适当合理应用并严密的保存。一般药品需分类保存，并贴好标签，做好档案记录。四、 爱护实验仪器设备，做到定期维修保养并妥善保管，确保实验仪器正常完好、量值准确。正确配置、标定化学试剂，节约利用试剂、蒸馏水。五、 实验结束后，清扫场地，整理安放好实验仪器及实验资料，保持整洁文明的工作环境，做到干净卫生、安全可靠。下班离开时应关好门窗，过周末或大、小长假时应切断实验室电源。六、 严守企业秘密，不得将实验技术资料外传。2.岗位实习情况2.1实习主要内容 一、 水样预处理及实验仪器使用方法二、 水中氨氮的测定三、 水中总氮的测定四、 实验中试剂的配置五、 报告分析六、 系统结果录入2.2实
6、习过程2.2.1水样的核对以及样品的分类一、 要按照编号一一核对样品，以免造成样品的重复与丢失。二、 首先要看样品的数量，水样类型，样品需要检测的项目。例如：工业废水V1115050201，首先识别样品的类型，采样日期，分样日期，检测项目等。2.2.2水中氨氮的测定一、测定方法：纳氏试剂分光光度法二、适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50 ml，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。三、方法原理以游离态的氨或铵
7、离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。四、 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。五、试剂和材料（1）除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按无氨水制备的水。离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树
8、脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。纯水器法用市售纯水器临用前制备。（2）轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500下加热氧化镁，以除去碳酸盐。（3）盐酸，(HCl)=1.18 g/ml。（4） 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0
9、 g氢氧化钾（KOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。称取5.0 g碘化钾（KI），溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶
10、于50 ml水中，冷却至室温。称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。（5）酒石酸钾钠溶液，=500 g/L。称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。（6）硫代硫酸钠溶液，=3.5 g/L。称取3.5 g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1 000 ml。（7）硫酸锌溶液，=100 g/L。称取10.0 g硫酸锌（Zn
11、SO47H2O）溶于水中，稀释至100 ml。（8）氢氧化钠溶液，=250 g/L。称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。（9）氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。（10）盐酸溶液，c(HCl)=1 mol/L。量取8.5 ml盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至100 ml。（11）硼酸（H3BO3）溶液，=20 g/L。称取20 g硼酸溶于水，稀释至1 L。（12）溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），=0.5 g/L。称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 m
12、l。（13）淀粉-碘化钾试纸称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀放冷。加0.50 g碘化钾（KI）和0.50 g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。（14）氨氮标准溶液氨氮标准贮备溶液，N =1 000 g/ml。称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100105干燥2 h），溶于水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在25保存1个月。 氨氮标准工作溶液，N =10 g/ml。吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用
13、前配制。（15）可见分光光度计：具20 mm比色皿。六、分析步骤（1）校准曲线在8个50 ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 g，加水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入纳氏试剂1.5 ml（4.4.1）或1.0 ml（4.4.2），摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮
14、含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。注：根据待测样品的质量浓度也可选用10 mm比色皿。（2）样品测定清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（3）空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。七、结果计算水中氨氮的质量浓度按式下式计算：N=sbAAabV 式中：N水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L；As水样的吸光度；Ab空白试验的吸光度；a校准曲线的截距；b校准曲线的斜率；V试料体积，ml。八、准确度和精密度
15、氨氮浓度为1.21 mg/L的标准溶液，重复性限为0.028 mg/L，再现性限为0.075 mg/L，回收率在94%104%。氨氮浓度为1.47 mg/L的标准溶液，重复性限为0.024 mg/L，再现性限为0.066 mg/L，回收率在95%105%。九、质量保证和质量控制（1）试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿）。（2）纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.35。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。（3）酒石酸钾钠的配制酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%30%，冷却后用无氨水稀释至
