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1、椭圆偏振法测量薄膜厚度及折射率实验目的：1、利用椭偏仪测量硅衬底薄膜的折射率和厚度；提高物理推理与判别处理能力。 2、用自动椭偏仪再测量进行对比；分析不同实验仪器两种方式的测量。提高误差分析与分配能力。教学安排手动测量记录P、A 2学时自动测量并计算n、d 1学时对比研究 1学时原理综述： 椭圆偏振法简称椭偏法，是一种先进的测量薄膜纳米级厚度的方法，椭偏法的基本原理由于数学处理上的困难，直到上世纪40年代计算机出现以后才发展起来，椭偏法的测量经过几十年来的不断改进，已从手动进入到全自动、变入射角、变波长和实时监测，极大地促进了纳米技术的发展，椭偏法的测量精度很高（比一般的干涉法高一至二个数量级
2、），测量灵敏度也很高（可探测生长中的薄膜小于0.1nm的厚度变化）。利用椭偏法可以测量薄膜的厚度和折射率，也可以测定材料的吸收系数或金属的复折射率等光学参数。因此，椭偏法在半导体材料、光学、化学、生物学和医学等领域有着广泛的应用。通过实验，读者应了解椭偏法的基本原理，学会用椭偏法测量纳米级薄膜的厚度和折射率，以及金属的复折射率。一、 实验原理 椭偏法测量的基本思路是，起偏器产生的线偏振光经取向一定的1/4波片后成为特殊的椭圆偏振光，把它投射到待测样品表面时，只要起偏器取适当的透光方向，被待测样品表面反射出来的将是线偏振光。根据偏振光在反射前后的偏振状态变化（包括振幅和相位的变化），便可以确定样
3、品表面的许多光学特性。设待测样品是均匀涂镀在衬底上的透明同性膜层。如图3.5.1所示，n1，n2和n3分别为环境介质、薄膜和衬底的折射率，d是薄膜的厚度，入射光束在膜层上的入射角为1，在薄膜及衬底中的折射角分别为2和3。按照折射定律有 (3.5.1)光的电矢量分解为两个分量，即在入射面内的P分量及垂直于入射面的S分量。根据折射定律及菲涅尔反射公式，可求得P分量和S分量在第一界面上的复振幅反射率分别为 而在第二个界面处则有 从图3.5.1可以看出，入射光在两个界面上会有很多次的反射和折射，总反射光束将是许多反射光束干涉的结果，利用多光束干涉的理论，得p分量和s分量的总反射系数 其中 是相邻反射光
4、束之间的相位差，而为光在真空中的波长。光束在反射前后的偏振状态的变化可以用总反射系数比（Rp/Rs）来表征。在椭偏法中，用椭偏参量和来描述反射系数比，其定义为 分析上述格式可知，在 ，1，n1，n3确定的条件下，和只是薄膜厚度d和折射率n2的函数，只要测量出和，原则上应能解出d和n2。然而，从上述格式却无法解析出d=（，）和n2=（，）的具体形式。因此，只能先按以上各式用电子计算机算出在，1，n1和n3一定的条件下（，）（d，n）的关系图表，待测出某一薄膜的和后再从图表上查出相应的d和n（即n2）的值。测量样品的和的方法主要有光度法和消光法。下面介绍用椭偏消光法确定和的基本原理。设入射光束和反
5、射光束电矢量的p分量和s分量分别为 Eip，Eis，Erp，Ers，则有 于是 为了使和成为比较容易测量的物理量，应该设法满足下面的两个条件：（1） 使入射光束满足 （2） 使发射光束成为线偏振光，也就是令反射光两分量的位相差为0或。满足上述两个条件时，有 其中ip，is，rp，rs分别是入射光束和反射光束的p分量和s分量的位相。图3.5.2是本实验装置的示意图，在图中的坐标系中，x轴和x面内且分别与入射光束或反射光速的传播方向垂直，而y和y垂直于入射面。起偏器和检偏器的透光轴t和t 与x轴或x角分别为P和A。下面将会看到，只需让1/4波片的快轴f与x轴的夹角/4（即45），便可以在1/4波片
6、后面得到所需的满足条件| Eip | = | Eis | 的特殊椭圆偏振入射光束。图3.5.3中的Eip代表由方位角为P的起偏器出射的线偏振光。当它投射到快轴与x轴夹角为/4的1/4波片时，将在波片的快轴f和慢轴s上分解为 通过1/4波片后，Ef将比Es超前/2，于是在1/4波片之后应有 把这两个分量分别在x轴及y轴上投影并再合成为Ex和Ey，便得到 可见，Ex和Ey也就是即将投射到待测样品表面的入射光束的p分量和s分量，即 显然，入射光束已经成为满足条件| Eip | = | Eis |的特殊圆偏振光，其两分量的位相差为 由图3.5.4可以看出，当检偏器的透光轴t与合成的反射线偏振光束的电矢
7、量Eip垂直时，即反射光在检偏器后消光时，应该有 这样，由式（3.5.5）可得 可以约定，A在坐标系（x，y）中只在第一及第四象限内取值。下面分别讨论（rp-rs）为0或时的情形。（1）（rp-rs）=. 此时P记为P1，合成的反射线偏振光的Er在第二及第四象限里，于是A在第一象限并记为A1。由式（3.5.7）可得到 （2）（rp-rs）=0. 此时的P记为P2，合成的放射线偏振光Er在第一及第三象限里，于是A在第四象限并记为A2，由式（3.5.7）可得到 从式（3.5.8）和式（3.5.9）可得到（P1,A1）和（P2,A2）的关系为 因此，在图（3.5.2）的装置中只要使1/4波片的快轴f
8、于x轴的夹角为/4，然后测出检偏器后消光时的起、检偏器方位角（P1,A1）或（P2,A2），便可按式（3.5.8）或式（3.5.9）求出（，），从而完成总反射系数比的测量。再借助已计算好的（，）（d，n）的关系图表，即可查出待测薄膜的厚度d和折射率n2。附带指出，当n1和n2均为实数时， 也是一个实数。d0称为一个厚度周期，因为从式（3.5.2）可见，薄膜的厚度d每增加一个d0，相应的位相差2也就改变2，这将使厚度相差d0的整数倍的薄膜具有相同的（，）值，而（，）（d，n）关系图表给出的d都是以第一周期内的数值为准的，因此应根据其它方法来确定待测薄膜厚度究竟处在哪个周期怀中。不过，一般须用椭偏
9、法测量的薄膜，其厚度多在第一周期内，即在0d0之间。能够测量微小的厚度（纳米量级），正是椭偏法的优点。用椭偏法也可以测量金属的复折射率。金属复射率n2可分解为实部和虚部，即 据理论推导（参见附录），上式中的系数N，K与椭偏角，有如下的近似关系： 可见，测量出与待测金属样品总反射系数比对应的椭偏参量和，便可以求出其复折射率n2的近似值。附录：测厚仪基本原理一束光从空气垂直入射到薄膜表面，由菲涅耳反射定律，其振幅反射系数为其中，为复折射率，为消光系数振幅透射系数为透射光在薄膜/基底界面再次发生反射，其振幅反射率为反射光在两界面间多次发生反射。则第一次的反射光和多次反射的透射光在空气中发生多光束干涉
10、，其干涉的总振幅相对于入射光的反射比为其中，则光强反射比1 对于air/film/substrate/air系来说，如果其中substrate为吸收材料，且足够厚，而没有反射光从基底/空气界面反射回来，则反射率2 对于air/film/substrate/air系来说，如果其中substrate为无吸收材料，则基底/空气界面有光反射上来，设空气折射率为1，则（1）透射率曲线T = transmittance =其中， ，其中为薄膜物理厚度，是薄膜折射率，是薄膜消光系数，是基底折射率（2）反射率曲线R=reflectance=其中和上面相同3 对于多层膜系界面矩阵为膜层矩阵为多层膜系的矩阵为则，
11、反射相位变化，二 优化拟合方法最优化方法的基本原理是，根据反射光干涉的基本理论，在一定范围内改变反射曲线的参量（，），使理论曲线和实验得到的曲线方差最小，即由于变量数太多，为了确定解和加快收敛速度，要对这些参量加入一些限制或对参量进行转换再加入限制，比如建立折射率和消光系数的色散模型（即折射率和消光系数随波长改变而改变的规律）。mean squared error (MSE)，Levenberg-Marquardt algorithmsthe mean squared error (MSE) to quantify the difference between experimental and
12、 calculated model data: a smaller MSE implies a better fit. Levenberg-Marquardt algorithms are commonly used to quickly minimize the MSE value.常用的方法及模型有：（1）Cauchy方程折射率和消光系数可以展开为波长的无穷级数。如果取即为Caucy方程，其中，是6个拟合参量，也可取前2项等。适用于各种透明材料（btw:如果作无穷级数展开，也包含一次项，三次项等，理论上可适用于任何材料）。（2）Sellmeier关系适用于透明和红外半导体材料。其中是拟合参
13、量。（3）Lorentzj经典振荡模型其中是振荡的中心波长，A是振荡强度，g是阻尼因子。第一个方程右边的式子代表无限能量（零波长）的介电常数，多数情况下用来代替会更加符合实际情况。该色散关系主要应用于吸收带附近的折射率色散。（4）Forouhi-Bloomer色散关系该色散模型主要用于模拟半导体和电介质的复折射率，复折射率中的折射率和消光系数的关系如下:其中上述方程中，只有，是独立的拟合参量。（5）Drude模型该模型主要针对金属薄膜。电介质材料主要由自由载流子决定，设为等离子体频率，为电子散射频率，则通常，上面色散方程的参量至少需要三次方的拟合才能确定。（6）Chambouleyron逐点无约束最优化方法。此方法使用一些物理约束，如在吸收带附近，有（a）, （b）和是递减函数（c）是凸起的，即（d）在波长区间中存在一个，有，在和在。可转化为，；。多功能自动椭偏测厚仪，它的基本结构如图3.5.5所示。光源采用635.0nm的单模半导体激光器，探测器是集成光电二极管，入射角在3090
