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1、脱氧麻黄碱结晶后母液中还含有大量有效成分，母液回收套用，可以提高目标产物的收率，降低成本，在一些实验中，往往会有很多原因造成液体不能析出晶体或者析出的晶体很少，如果不套用母液就会造成很大的资源浪费。因为母液中杂质较多,不易形成晶核,母液不宜套用次数过多，所以母液回收套用的次数是有限的，随着套用次数的增加，母液中的杂质含量逐渐上升，会影响产物的质量。因此在套用次数和产品质量上我们就需要找到一个平衡点！而且不能无限次的套用下去，要做实验摸索出不影响产品质量的套用次数。一般直接用做重结晶溶剂套用的次数，我们自己通过做实验，用液相或气相检测看套用多少次对产品质量有影响，停止套用，废溶剂可以浓缩回收套用
2、。通过多次做实验得到。结晶后的母液反复套用结晶，大概2-3次后，再用这个母液结晶就析不出来。这样即能降低成本，也不影响我们的产品质量。找到这个合适的点以后，把我们的母液蒸馏一下就可以了，乙醇在回收来说，应该是最简单不过的了，稍微上个罐加个冷凝器就能解决我们的问题。注意：我们做母液回收品做重结晶，就是用我们重结晶比较纯的产物的母液来套用，不能用母液回收品的母液来套用做重结晶。母液套用2-3次后，对于杂质含量较大，无法继续套用的反应母液，需要回收溶剂，进行再利用。可以将母液进行减压蒸馏，把其中的杂质清理一部分，然后再循环用。使用旋转蒸发仪回收溶剂最好。收集母液浓缩，把母液收集起来调好温度和转速，旋
3、蒸到一定程度后用来结晶的。要是通过TLC检测实在提不出什么东西了，就旋蒸母液后冷冻析出少量残余产物的晶体。这是生产上回收套用的方法。要不然成本会很高，你的产品在同行间就没有竞争力了。取深冷或长时间静置可将其中产品大部分析出,不过质量较差,须再次重结晶。比如做拆分时的母液套用:首先我们用容器装好这些结晶后剩余的溶液，也就是含有乙酸乙酯和甲醇等等的过滤出晶体的剩余的溶液，在我们下次做这一步反应刚刚开始的时候，我们把和马上就要结晶时的还未结晶的溶液按一定的比例混合在一起，在一定的条件下，再一起结晶就可以了。具体的混合比例是：按照2：1的比例，就是说马上就要结晶时的还未结晶的新溶液是2份，上一次结过晶
4、的剩余的溶液是1份。脱氧麻黄碱的结晶：麻黄碱脱氧反应结束以后，脱氧麻黄碱为含有氨基的有机化合物，氨基为一极性基团。脱氧麻黄碱不稳定。具有高挥发性胺，只能以盐酸盐形式存在。后处理结晶成盐时，有时不能从冷却溶液中结晶。如果发生这种种情况，可以通过多种方法诱导结晶。有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，如果发生这种种情况，可以通过多种方法诱导结晶。可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；如仍无结晶析出，可打开瓶塞任溶液逐步挥散，慢慢析晶。如果在室温中可以析出结晶，就不一定放置于冰箱中，放进冰箱结晶
5、速度会明显。结晶大块一般用到水晶曲。有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。在重结晶时去除另外一些杂质，以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体，提高结晶效率，节约生产成本。结晶条件：主要指温度，压力，是否搅拌等。温度很重要，一般我们都
6、是低温冷藏，其实有时还需要高温保温！这主要需摸清其溶解度的关系在确定结晶温度。搅拌也是一个影响因素，他对结晶的晶型，结晶的快慢都有影响。还有就是加晶种的时机：晶种加得过早，晶种溶解或产生的晶型一般较细；加的晚，则溶液里可能已经产生了晶核，造成结晶可能包裹杂质。过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。国内在结晶方面专家首推天津大学化工学院的王静康院士。关于这方面的理论书籍不少，但是真正具体到每一类物质或每个物质，他们又不完全相同。共性的东西可能是理论上的，具体到每一类化合物的结晶过程的讨论可能对大家最有帮助。如果搞基础研究，物性还不是很清楚，结晶过程的研究可能花费的时间，精力较大。但一旦把整个过程搞
7、明白，还是很有价值的。如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，是因为仍然含有很多有机杂质，或者是混合成分。有时即使有少量或微量杂质存在，也能阻碍或延缓结晶的形成。看要结晶什么东西。如果极性比较大：可以将产物倒入结晶皿，加入少量石油醚或者乙醚，用搅拌棒搅拌并刮擦结晶皿。大多数情况都会结出固体（除非纯度很低，如果这样就只能过柱了）。如果极性较小可以用乙醇丙酮等溶剂溶解，然后加入少量水逼晶。当然这样做并非真正意义上的结晶，只是初步纯化。可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。这个量作
8、重结晶应该算是比较容易的，在重结晶中拿到晶种是非常重要的，尤其是对遇难结晶的化合物，所以在制备结晶时，必须注意杂质的干扰，应力求尽可能除去。有时结晶总是得到糖浆状的粘状物，可滴加少许甲醇，立刻就有结晶析出，但仍粘。改为缓缓滴加，结晶效果就好了。用乙醚和石油醚做的重结晶，放到冰箱里，可以得到晶体。养晶过程相对来说好控制一些，主要是按照优化参数，控制好条件，一般问题不大，放大过程中也基本不会出问题。控制冷却结晶过程在一定的温度范围内可以完全去除杂质，但因实际操作过程中搅拌，结晶器，过饱和度控制等因素，往往导致晶体聚结严重，包裹了少量杂质。对此可以通过改善结晶操作条件，如改善结晶体系的均匀性，更精确
9、的将过饱和度控制在亚稳区以内等条件的控制实现更好的分离。一般来说，由于结晶的专一性，生长中的晶体对外来杂质具有排斥作用，但有时晶体表面也可以健合一定的杂质质点，特别是它与组成质点晶体构造中较为相似的，比较容易均匀进入晶体，相似性越大进入晶体越容易。杂质进入晶体的方式主要有两种：1，进入晶格。2，选择性吸附在一定的晶面上，改变晶面对介质的表面能。大多数杂质都吸附在晶面。杂质的结构与目的产品结构相近对台阶，扭折位置的吸附有效；如两者不同，吸附仅局限于棱边上。所以结构类似物更容易成为结晶过程中不易去除的杂质。在晶体生长过程中微量杂质可以均匀进入晶格。结晶过程涉及到溶质分子的去溶剂化和晶体的形成。晶体
10、的形成需要两种能量，一种用于形成表面，另一种用于构筑晶格。所以考察结晶溶剂对于结晶过程的影响是结晶过程研究的一个重要方面。在利用多次结晶才可以得到产品时，可以在不同次数的结晶时使用不同的结晶溶剂，使得在一次结晶时重点去除某些杂质，在重结晶时去除另外一些杂质，以便以较少的结晶次数得到纯度较高的晶体，提高结晶效率，节约生产成本。重结晶的水很深，是化工之花。可以这样说：结晶，重结晶技术不能简单称之为技术，而应该称之为一门艺术。一般说来，先应该选择主要的条件，使结晶过程能够进行下去，得到晶体，然后再优化上述条件。条件成熟后，才能进行中试和生产。如果是进行理论研究可能着重点就不一样了。如果是搞应用研究，那么溶剂相对来说不难选择，关键点在于使用这种溶剂能否找到过饱和点，过饱和点区间是不是好控制。如果过饱和点不好选，或过饱和度不够，很难析晶，更别提养晶了。这时可能要考虑复合溶媒，调整过饱和区间。我认为结晶过程最主要的是析晶过程，这时候各个条件的控制最为重要。控制好析晶过程，结晶过程大概完成60%。重结晶的手法也很重要的，这个是需要多加练习实践的，慢慢的积累经验，不是有技术就可以结晶好的。在长期的练习实践中，每个人都会有自己的一套方法，这种经验不是模仿出来的。这对每个技术人员来说都是一个资本。是压箱底的技术。
