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1、综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）包括微分热重（DTG），（3）差示扫描量热法（DSC）。（1）热重分析热
2、重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图2 CaC2O4H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。当然，CaC2O4H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一
3、条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线图1也现示出了CaC2O4H2O的微分热重曲线（DTG）。微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。图1 CaC2O4H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。差示扫描量热分析（DSC）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度的变化。差热分析和差示扫描量
4、热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（dC/dt）。从图1可以看出，CaC2O4H2O的DSC曲线（DTA 曲线与DSC 曲线相似）有三个向上的峰，分别表示CaC2O4H2O热分解时发生了三个吸热反应。所以DSC（或DTA）反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。换言之，凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行精确的分析，并能定量地加以描述。（3）草酸钙热
5、分解过程CaC2O4H2O的热分解过程有如下三步：【实验仪器设备及材料】北京精仪高科仪器有限公司ZCT-A型综合热分析仪；氮气（纯度99.99%）；专用坩埚、镊子、药勺；电子分析天平；CaC2O4H2O（分析纯）。【实验步骤及方法】1. 实验前准备（1）首先应检查仪器连接系统是否正常，样品支架上清洁无任何杂质；（2）打开N2钢瓶调压阀，将氮气瓶的出口压力调整到0.15-0.2MPa之间，将气氛箱的出口压力调整到0.1MPa，调节流量计的大小在80ml/min左右，开始实验前至少通气30分钟以上以确保空气排净。（3）开启电脑，待电脑启动完成后，开启综合热分析仪主机上的电源开关，应该能听到仪器的自
6、检报警声，响几声后停止。开机预热仪器至少三十分钟。（4）用镊子转移坩埚，先将坩埚放于电子分析天平上归零，然后移出天平用专用小药勺往坩埚中添加草酸钙，并准确称取8-10mg（约占据2/3坩埚容积），保证样品在坩埚中均匀铺平，并记录数值。（5）天平操作（此步骤指导老师操作）：抬起炉体，观察托盘的左边是否有参比坩埚（正常情况下该坩埚会一直留在左盘），被测样品放置于托盘的右边；放下炉体。（6）开启冷却水。2 实验开始（1）进入热分析数据站，运行电脑桌面上的“RSZ2013”软件，鼠标左键单击窗口上出现的图片。 （2）量程设置鼠标左键单击菜单栏上的“新采集”选项，此时系统首先自动进行热重调零，调整完毕后
7、进入“参数设定”画面： 输入“基本实验参数”，操作键盘及鼠标，对试验名称 、试验序号 、操作者姓名 、试样重量 等参数正确输入；对DSC量程，TG量程，DTG量程选取；输入“升温参数”：操作鼠标、键盘，对起始温度（显示为当前炉温） 、升温速率（40/min） 20/min 、终值温度 950 等内容输入完毕。具体参数的设置根据用户的实际使用要求按分析步骤进行操作。单击确定“确定”，此时继电器吸合，加热指示灯亮，此时热分析系统处于工作状态。此时观察状态栏内TG数值应在TG量程的90%左右，不超过量程最大值。如果不符，按取消键重新进行采集。（3）采集结束屏上箭头指向“停止”钮，并确认Y、双击鼠标左
8、键，使指示灯灭掉。（4）数据存储鼠标左键单击菜单栏的“保存”选项，输入文件名（中文、分子式或字符代号）后；单击“保存”。3 数据处理 TG-DSC曲线分析 打开保存的文件，根据实验报告的要求，可任选以时间为横轴或温度为横轴（从主菜单“设置”中的“温度坐标”切换得到）。 TG曲线分析：右击鼠标，进入“曲线分析”菜单，选择TG曲线，在该曲线待分析失重段的左端起点双击鼠标左键，然后拖动至所选峰段的右端点处，观察所出现的文字位置是够合适，不合适的话通过上下移动鼠标调整至合适位置，然后松开左键，按上述方法依次分析三个失重过程。DSC曲线分析：右击鼠标，选择处理DSC曲线，分别在该曲线上的三个吸热峰左端双
9、击鼠标左键，然后拖动至所选吸收峰的右端点处双击，在弹出的窗口的左端选择需要分析的数据，并以此单击左键并将数值移动至合适位置（依次得到外推起始温度Te、峰顶温度Tm、反应峰面积、反应热焓）后单击“返回”键，此时回到原图并显示得到的分析数据。若对分析结果不满意，单击的主菜单“重画”纽，可删除已写上去的分析数据。鼠标左键单击主菜单的“打印”钮，此时，将从打印机输出一张“RSZ热分析报告”。4 系统退出 鼠标左键单击RSZ主菜单的“文件”钮，选择“关闭”项，按屏幕提示正常退出该系统，并依次关闭仪器、电脑、N2钢瓶总阀、冷却水。【实验注意事项】（1）转移坩埚和称取样品时，严禁用手直接触碰，而使用专用镊子夹取坩埚，并轻拿轻放；（2）样品要均匀平铺在坩埚中，保证待测样品受热均匀；（3）软件没有记忆功能，因此在采样过程中，不能关闭程序；（4）在仪器分析工作过程中不要触摸仪器和敲打晃动实验台，以免发生触电、灼伤和对分析曲线造成不必要的干扰。（5）实验结束后，当加热炉温度降至200以下时，方可关闭冷却水。【思 考 题】如果增大升温速率，CaC2O4H2O分解温度会发生怎样的变化？- 5 -
