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1、仪器分析实验报告实验二 两组分混合物的同时测定实验二 两组分混合物的同时测定学号36010712 姓名 张中豪 实验日期 2009 年 3 月 30 日第 一 组同组姓名 张雪、张琳琳、傅磊、洪延 教师评定 .【实验目的】1. 掌握分光光度法两组分同时测定的方法;2. 学习导数光谱的绘制;3. 掌握导数分光光度法同时测定两组分的方法特点【实验原理】（1）分光光度法同时测定两组分混合物：当体系中有几个组分时，根据吸光度的加和性，体系总吸光度为各组分吸光度之和：A总= （1）式中：A总为各组分吸光度Ai之和；ci和分别为i组分的浓度和摩尔吸收系数。各组分的吸收光谱既是部分重叠，只要服从吸收定律，就
2、可根据上式测定混合物中各组分的含量。最简单的例子时两组分混合物的测定。例如,在试样中含有两个组分x和y，其浓度分别为cx和cy,在波长 和下，测得总吸光度 和。根据式（1），可以得出以下方程组：式中， 和为x,y在波长为和 时，组分x和y的摩尔吸收系数，可用已知浓度的纯组分溶液获得，即分别配制x和y的系列标准溶液，在和 波长下测量x和y系列标准的吸光度，并绘制标准曲线，两标准曲线的斜率极为x和y在和 处的摩尔吸光系数，代入解方程组，可求得cx和cy。用这种方法，原则上可以同时测定多组分混合物中各组分的含量，但组分增多，误差增大。（2）导数分光光度法同时测定两组分混合物：现代的紫外-可见分光光度
3、计一般都能对吸收光谱进行微分处理，获得导数光谱。利用导数光谱进行分光光度测定，称为导数分光光度法。这样的分光光度计，一般可以获得14阶导数光谱。在各阶导数光谱中，吸光度对波长的微分值与溶液中组分的浓度仍保持线性关系：式中，c为组分的浓度；n为导数的阶数。因此可以利用导数光谱进行定量测定。由于导数光谱灵敏度高，对于试样纯度检验，多组分混合物的测定，消除共存杂质的干扰与背景吸收，测定浑浊试样都具有特殊的优越性。导数光谱数值的测定方法有切线法、峰谷法和峰零法，即量取两个极值之间的距离p，本实验分别用分光光度法和导数分光光度法测定Cr和Co混合物的浓度。【主要仪器和试剂】仪器：GBC-cintra10
4、e分光光度计；容量瓶：25mL8个；试剂：Co(NO3)2标准溶液0.350mol/L;Cr(NO3)3标准溶液0.100mol/L;Co和Cr混合试样。【实验步骤】(1) 分光光度法同时测定两组分混合物组成：配制标准系列溶液：在4个25mL容量瓶中，分别加入2.50,5.00,7.5,10.00mL的Co(NO3)2标准溶液。另取4各25mL容量瓶，分别加入2.50,5.00,7.5,10.00mL的Cr(NO3)3标准溶液。分别用去离子水稀释至刻度，摇匀。绘制Co2+和Cr3+标准溶液的吸收光谱：用1cm吸收池，以去离子水做参比溶液，在可见光区分别绘制Co2+和Cr3+溶液的吸收光谱，并由
5、曲线上找出和 。标准曲线的绘制：以蒸馏水为参比，在和 分别测定配制的Co(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸光度，并分别绘制二者的标准曲线。混合试样吸收光谱：用1cm吸收池，以去离子水作参比溶液，绘制混合试样的吸收光谱，读出试液在波长和 处的吸光度和。（2）导数分光光度法测定两组分混合物：绘制Co和Cr标准溶液的导数光谱：以去离子水作参比溶液，分别绘制标准溶液14阶导数光谱。选择适当阶数的导数光谱作为定量分析的依据。绘制混合试样的导数光谱：在上述条件下，绘制混合试样的14阶导数光谱。【实验数据及结果】1.分光光度法（1）标准曲线的绘制Co标准液，=450nm， 拟合斜率=3.0885
6、7 浓度 （mol/L）项目0.0350.0700.1050.14010.10130.20720.31710.424620.10150.20680.31720.425230.10170.20700.31740.4256平均0.10150.20700.31720.4251Co标准液，=540nm, 拟合斜率=2.25914 浓度 （mol/L）项目0.0350.0700.1050.14010.07100.14670.22670.307620.07100.14650.22690.307930.07120.14660.22720.3082平均0.07110.14660.22690.3079Cr标准液
7、，=450nm， 斜率=9.917 浓度 （mol/L）项目0.0100.0200.0300.04010.09560.19680.29230.394520.09600.19610.29230.394530.09610.19620.29240.3944平均0.09590.19640.29230.3945Cr标准液，=540nm, 斜率=6.878 浓度 （mol/L）项目0.0100.0200.0300.04010.08070.14770.21680.286720.08110.14810.21710.287130.08130.14810.21780.2878平均0.08100.14800.217
8、20.2872(2)未知液浓度的计算 测定 对象项目未知液= nm未知液= nm未知液（稀释10倍）= nm未知液（稀释10倍）= nm1212121212.62232.62771.82471.83110.25800.19380.25560.191822.62532.63161.82671.83290.25780.19380.25590.192332.62742.63251.82921.83410.25770.19370.25600.1927平均2.62502.63061.82691.83270.25780.19380.25580.1923测量发现，未知液浓度的吸光度标准溶液在线性范围之外，所
9、以将未知液稀释十倍以后再测量其吸光度，由实验原理中的公式可知，解方程组 其中x为Co，y为Cr=3.089； ，=9.917=2.259； ， = 6.878带入稀释后的值，解方程组，得：第一组：CCo(稀释)=0.1355 mol/L CCr(稀释)= - 0.0163mol/L第二组：CCo(稀释)=0.1278 mol/L CCr(稀释)= - 0.0140mol/L2.导数分光光度法由吸收图谱可以看出，Cr在400nm和600nm左右有吸收峰，而Co在500nm左右有吸收峰，所以，计算Co浓度系数应选择500nm处的极值距离，计算Cr浓度应选择400nm或者600nm左右的极值距离Co
10、标准曲线导数，取第一和第二组较为明显的波峰和波谷 0.035 mol/L 0.070 mol/L 0.105 mol/L 0.140 mol/L 浓度(mol/L)0.0350.0700.1050.140波峰组12121212波峰y0.0025850.0016460.0050920.0032290.0077110.0049170.0103410.006626波谷y0.001147-0.0034110.002345-0.0067470.003569-0.0102120.004827-0.013749极值距离p0.0014380.0050570.0027470.0099760.0041420.01
11、51290.0055140.020375拟合斜率1=0.03892，拟合斜率2=0.14602Cr标准曲线导数，取第一和第二组较为明显的波峰和波谷 0.010 mol/L 0.020 mol/L 0.030 mol/L 0.040 mol/L浓度(mol/L)0.0100.0200.0300.040波峰组12121212波峰y0.0030760.0022760.0064170.0032830.0094390.0040690.0128690.006601波谷y-0.002518-0.001583-0.005499-0.003372-0.008245-0.005086-0.011074-0.006
12、879极值距离p0.0055940.0038590.0119160.0066550.0176840.0091550.0239430.01348拟合斜率1=0.60815，拟合斜率2=0.31363未知样（测两次）取400nm和500nm左右较为明显的波峰和波谷， 图中A为波长，B为导数值 1 2实验编号12波峰组400nm500nm400nm500nm波峰y0.0490760.0291380.0490760.029278波谷y-0.022140-0.017254-0.021550-0.017366极值距离p0.0712160.0463920.0706260.046644对于Co，取500nm左右处的编号第2组极值距离，k1=0.14602对于Cr，
