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1、一、聚醚砜(PES)的简介:oonsH oqh sh o它的分子结构中既不含热稳定性较差的脂肪烃链节，又不含刚性大的联苯链节，而主要由砜基、醚基和次苯基组成，由单体聚合反应得到。二、磺化聚醚砜(SPES)的简介:在分子主链上，接枝磺酸基团，得到磺化聚醚砚(SPES)、改性方法主要有两种:一、 磺化单体聚合单体原料：2,5-二羟基苯磺酸钾、6F-双酚A、4-氯二苯砜、溶剂：DMAc、甲醇催化剂:碳酸鉀方法：1. 量取6F-双酚A 0.3379 g、4-氯二苯砜0.7149 g、2,5-二羟基苯磺酸钾0.3455 g、碳酸鉀0.6974g、25 ml DMAc至磨砂口錐形中。2. 油浴150 C
2、8 h之后讲聚合物溶液过滤，过滤完后将滤液加入甲醇中析出， 将混合液过滤，滤纸及产物真空干燥60C 1h。参考比例:4-氯二苯昭2,5-基苯磯酸钾*O.OOLnunol0.0025ninio1 *O.OOlSniniok0,005 minoJ注:参考此方法的技术工艺不够成熟，文献、专利报道较少，且反应过程中容易释放出有毒有害气体，危害实验室环境，谨慎。二、聚醚砜(SPES)单体磺化法试剂：二氯甲烷、聚醚砜(PES)、氯磺酸、蒸馏水等。方法：1. 将聚醚砜溶解至二氯甲烷中，形成均相溶液，加入磺化剂 (氯磺酸)，进行磺化 反应，得到 SPES。聚醚砜单体磺化反应示意图：2.取8g聚醚砜在60C下减
3、压烘干24h放入四口烧瓶中，加80m1的二氯甲烷， 在搅拌下使其完全溶解，在N2保护下于20C向溶液中缓慢滴加7 ml氯磺酸， 在 90 分钟内滴加完毕，继续反应 150分钟，磺化结束。将反应混合物在加搅拌的30C蒸馏水，静置24小时后用砂芯漏斗过滤，并用蒸馏水将产物洗至中性，抽干后在70C下减压烘干至恒重，得产品。DS=16%3. 反应中磺化度的大小可以通过以下几点因素进行控制，1. 磺化剂与聚合物单体的摩尔比2. 磺化剂的滴加时间、磺化反应温度和反应时间3. N2 通入反应器的流速注：此方法，技术相对成熟，实验相对安全，磺化度可控，为了解决产物水分残 留问题，在析出时，采用反应液滴入式法，控制聚合物析出大小，尽可能增大表 面积；另外，采用减压烘干的方法。三、聚醚砜(SPES)后磺化法试剂：浓硫酸、聚醚砜(PES)、蒸馏水等。方法：将PES与浓硫酸按照一定的比例混合，在60C的水浴条件下，进行 搅拌反应，得到 SPES。注：此法，技术简单，可以得到较低磺化度的SPES，同样，为了解决产物水分 残留问题，在析出时，采用反应液滴入式法，控制聚合物析出大小，尽可能增大 表面积；另外，采用减压烘干的方法。综合考虑，选择方法二与方法三作为制备SPES的方法，在后期采用滴入式法控 制析出形式，尽可能增大聚合物的表面积，并同时釆用高温减压干燥，除去水 分。
