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1、 淮 阴 工 学 院毕业设计（论文）开题报告学 生 姓 名：刘丰明学 号：1081604214专 业：制药工程设计（论文）题目：保加利亚乳杆菌产亚油酸异构酶工艺研究指 导 教 师：游庆红2010年2月21日 毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告1结合毕业设计（论文）课题情况，根据所查阅的文献资料，每人撰写2000字左右的文献综述文 献 综 述1 引言中药作为中华民族的瑰宝之一，千百年来在防病治病中发挥了重要的作用。由于需求量很大，野生的中草药远远不能满足市场的需求。目前大部分中药都依赖于人工栽培。为了保障种植药材的产量和质量，药农不得不象保护农作物一样频繁地使用各种农药。农药作为中药种植、生
2、产、加工、运输过程中重要保护措施之一，一旦在从生产到应用某环节对中药造成污染，将会对人体产生潜在的威胁，尤其对患病者威胁更甚，造成的危害也更大。中药材中农药残留研究已经成为近年来国内外关注的焦点问题之一。近年来，虽然药材中农药残留分析研究日渐增多，但大部分研究主要集中于六六六和滴滴涕等有机氯农药，所研究的农药种类较为单一，而有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂而被广泛应用。随着有机磷类农药的大量使用，开展对该类农药在中药材中残留检测的研究，建立简单、快捷、准确，并可同时进行农药多残留检测的分析方法，对保障人们的用药安全，建立中药材农药残留的检测体系具有重要意义。1.1中药材农药污染途径 中药材
3、的农药残留来源主要有3个方面：一是在中药的生长过程中为了控制病、虫、草害或调节植物生长而喷施的农药。二是中药材种植环境中农药对药材的污染。如药材生长周围的土壤、水源、大气中农药等，通过根、叶等器官吸收进入药用植物体内。三是药材在加工、储藏过程中为了保证质量而喷施的农药或药材所接触的其他物品而沾染的农药。如一些药材产区，在施用农药后不久就开始采收；药材炮制过程中加入的辅料中含有较高农药残留；使用包装、运输过农药的媒介物来包装、运输中药材等1。1.2中药材农药污染特点1.2.1 中药材中农药残留污染普遍，大多数样品中都有检出 上海中医学院对全国300多种中药的农药残留量进行调查后发现，全部样品均有
4、有机氯类农药的残留。毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告1.2.2 种植药材中农药残留量较高，而野生药材中仅有痕量检出 目前大部分中草药依赖于人工栽培，为了保障种植中药材的产量和质量，药农频繁使用各种农药，导致种植药材中农药残留量较高。1.2.3 中成药中农药残留量一般较低 张炜等对感冒退热颗粒等5种中成药检测发现，仅在强力银翘片中检出50g/kg的乐果，其他样品均未检出2。这是因为中成药生产过程中一般将药材用水提取，大多农药留在药渣里，成药中很少。1.2.4 不同地区的同种药材、同一药材的不同部位农药残留量也有较大的差异梁岩等报道，在鲜人参样品的芦头、皮、干中的六六六相对含量分别是1. 0
5、0、1. 50、0. 02g/g3；张炯炯等研究了板蓝中百菌清在植株各部位中残留量依次为：叶花果根茎4；张雪辉等研究了升麻等23种中药材中总六六六、DDT的残留量为：根茎类全草果实类5。1.3 农药残留分析研究现状1.3.1 国内现状中药材样品的制备方法主要用石油醚、丙酮、乙腈、正己烷、乙酸乙酯等有机溶剂或混合溶剂通过超声、索氏法、浸渍-振荡法、组织捣碎法、消解等方法提取，然后进行净化（液- 液分配法、柱层析法、薄层层析法、化学处理法）。农药残留检测的方法主要有气相色谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）、薄层色谱法等。我国目前主要采用的是传统的溶剂萃取、液液分配、柱层析净化，其处理方法自动
6、化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。1.3.2 国际现状在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。 目前，国际上较多使用的技术有：固相萃取、固相微萃取、加速溶剂提取、超临界萃取、基体分散固相萃取、微波提取、凝胶层析。固相萃取就是利用固体吸剂将液体品毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集
7、目标化合物的目的。固相微萃取技术于1990年首先由Paw liszyn等开发成功，目前该法主要还是用于水或比较纯净的水溶液样品的分析6。加速溶剂萃取是自1995年以来发展的一种萃取技术，适用于固体和半固体样品的前处理，该法提取溶剂的选择与索氏提取相同，提取液需净化后才能检测，其作用只是减少提取溶剂用量，缩短提取时间7。微波萃取就是利用极性分子可迅速吸收微波能量来加热一些具有极性的溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮和水等。1986年Capriel等首次将超临界流体萃取技术用于土壤和植物样品中对结合态农药进行残留分析8。2 有机磷农药残留提取与纯化2.1 超声提取法 杜晓刚等9采用超声波提取技术进行茶叶中的
8、农药残留检测。以丙酮为提取剂，接冷凝管超声提15min后，布氏漏斗抽滤，在残渣中加入丙酮后再次超声提取15 min，再次进行抽滤，合并两次的滤液，加入活性炭，振荡后过滤。用旋转蒸发器于45浓缩。提取液经氟罗里硅土固相小柱净化，以V（二氯甲烷）V （丙酮）= 11 淋洗，收集淋出液在旋转蒸发器上蒸发浓缩，丙酮定容，供气相色谱分析。 李永库等10在使用超声波提取法时，以乙腈做提取剂，超声波提取20 min后，再用乙腈洗涤残渣两次，合并提取液后浓缩。萃取液中的农药经过ODS2-C18固相萃取柱富集并净化，用甲醇作淋洗剂，洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测。 汤富彬等1
9、1在进行有机磷农药残留量检测时，采用V（乙腈）V（丙酮）= 41作为提取剂，超声提取30min，过滤，用乙腈分2次清洗残渣，合并移入圆底烧瓶中，于40 水浴中旋转蒸发浓缩至近干。提取液浓缩后，经Envi- Carb固相小柱净化，以V（乙腈）V（甲苯）=31洗脱，于40水浴中减压浓缩至干，用1mL乙腈定容，供气相色谱测定。2.2 捣碎提取法 梁鹏等12采用捣碎提取法测定白菜中有机磷农药残留。使用水和丙酮混合液为提取毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告剂，用组织捣碎机对白菜进行提取12min。匀浆液用布氏漏斗减压抽滤，转移部分液至分液漏斗中。向滤液中加入一定量氯化钠，使溶液处于饱和状态，猛烈振摇
10、后静置使丙酮从水相中盐析出来。水相用二氯甲烷振摇，再静置分层。将丙酮与二氯甲烷提取液合并，经装有无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后加入圆底烧瓶中，再以二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发仪浓缩，于40 下用氮吹仪继续浓缩。2.3振荡提取法 冯秀琼等13将含有有机磷农药的金银花，置锥形瓶中，加丙酮，在国际型振荡器上振荡2h后，过滤，残渣用丙酮再振荡1h，过滤。合并滤液后浓缩。采用C18-硅胶SPE柱净化，以丙酮洗脱，N2气流浓缩, 定容2mL, 待气相色谱测定。2.4 微波辅助提取法 万益群等14采用微波辅助提取法，用V（丙酮）V（正己烷）= 41混合提取剂进行微波辅助提取
11、，经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后，采用HP-5毛细管柱分离，待气相色谱测定。3 检测方法目前有机磷农药残留含量测定多采气相色谱法或气相色谱-质谱联用，并进行精密度和回收率等的分析。吴永江等15采用气相色谱-质谱联用对中药材中16种残留农药进行了检测。气相色谱-质谱分析条件毛细管色谱柱：DB-5MS (30 m0.25 mm，0.25m)；载气：氦气，流速：1.0 mL/min；进样口温度：250；不分流进样，进样量1L 。程序升温：50保持1 min，以20/min的速率升温至150，保持5 min，再以3/min升温至280，保持20min。质谱检测模式为正离子选择离子检测（SIM
12、）模式，质谱扫描范围：50500，EI源：70eV，离子源温度：230 ，四级杆温度：150。毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告参 考 文 献1 荣维广，郭华，杨红. 我国中药材农药残留污染研究现状. 农药，2006，45 (5)：302306.2 张炜，王伟. 几种中成药中有机磷类农药残留分析. 解放军药学学报，2002，18 (1)：5657.3 梁岩，杨诚，柴利群. 人参不同药用部位“666”农药残毒含量的分析. 中医药学报，1997，15 (2)：4042.4 张炯炯，靖永谦，宁宇南. 栽培中药材上使用农药百菌清的残留性研究. 中药材，1992，15 (5)：36.5 张雪辉，陈建
13、民，张曙明等. 23种中药材中农药残留量的研究. 药学学报，2002，37 (11)：904907.6 肖俊峰，郭荣波，陈吉平等. 固相微萃取-气相色谱-电子捕获快速富集检测海水中的有机氯农药. 分析测试学报，2005，(24)：7073.7 张桃英. 农药残留检测快速溶剂萃取技术. 农药科学与管理，2004，25 (5)：79.8 李雪梅，李立平. 微波萃取技术研究进展. 科技信息(学术版)，2006，4(7)：58.9 杜晓刚，杨扬，金凤明等. 超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法. 江苏工业学院学报，2005，17(2)：3538.10 李永库，李晓静，徐远金. 固相萃取-毛细管
14、气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药. 工作简报，2008，44(6)：56356511 汤富彬，陈宗懋，罗逢健等. 固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量. 分析试验室，2007，26(2)：434712 梁鹏，于艳，孟辉. 微波萃取气相色谱法测定白菜中有机磷农药的研究. 安徽农业科学，2007，35(4)：96196213 冯秀琼，汤庆勇. 中草药中14种有机磷农药残留量同时测定微波辅助提取法. 农药学学报，2001，9(3)：455214 万益群，毛雪金，鄢爱平. 微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留. 分析科学学报，2009，25(5)：53
15、754115 吴永江，朱炜，程翼宇. 气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药. 中国药学杂志，2006，41(19)：497500毕 业 设 计（论 文）开 题 报 告2本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）1 实验方案的确定1.1 提取方法 采用超声提取法、回流法等方法提取药材中的有机磷农药，比较得率，选择得率较高的提取方法进一步研究。然后通过正交试验选出最佳方案。1.2 纯化方法采用柱层析等方法对提取所得药液中残留的有机磷农药进行纯化。1.3 检测方法建立气相色谱-质谱分析的方法，对其线性关系，精密度，回收率等进行考察。综上，可得出提取有机磷农药残留的最佳方案。2 进度安排 起 迄 日 期 工 作 内 容2月24日-3月3日 查阅资
