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1、设计性实验报告题 目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称： 分析化学实验姓 名：学 号：系 别： 专 业： 应用化学班 级：班指导教师（职称）： 实验学期： 2011 至 2012 学年 第二学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（化学系，应用化学，）摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。从而进一步掌握Na2S2O3及I2标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。故可将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完
2、全转化为羧基。再将其酸化，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。所用指示剂为淀粉。根据所加I2标准溶液的量及滴定所耗Na2S2O3标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。关键词 葡萄糖注射液样品（5%） I2(0.05mol/L)标液 Na2S2O3(0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL，再加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色
3、。将碘量瓶加塞放置1015min后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL、5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点1。根据滴定消耗Na2S2O3溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，且准确度较高。第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进行校正。用供试液（5葡萄糖注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液适量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内，读取旋光度，连
4、续测定3次，取平均值。在一定温度下，根据2计算试样中葡萄糖的含量。这种方法简便易行，实验误差小。本实验采用第一种方案进行葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内。2 实验原理2.1 Na2S2O3(0.1mol/L)的标定因为在酸性溶液中Cr2O72-会将S2O32-氧化为S4O62-及SO42-等混合物，使得反应无定量关系。所以不能用K2Cr2O7直接标定Na2S2O3标准溶液。通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3溶液。有关反应如下：Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7
5、H2O3 2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-相关计算式：= =（MK2Cr2O7=294.18g/mol3）2.2 I2(0.05mol/L)的标定 I2溶液可用As2O3为基准物进行标定，但As2O3有剧毒，故采用Na2S2O3标准溶液进行标定。反应如下：2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-3相关计算式：=2.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定将一定量过量的I2在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，I2与OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能够定量地被IO-氧化为羧基。反应如下：I2 + 2OH- = IO- + I- + H2OCH2OH(CHOH)4
6、CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O1总反应式为：I2 + CH2OH(CHOH)4CHO + 3OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + 2I- + 2H2O过量的未与葡萄糖作用的IO-在碱性溶液中歧化成I-和IO3-,它们在酸性条件下，又反应生成I2。反应如下：3IO- = IO3- + 2I-IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O总反应式： IO- + I- + 2H+ = I2 + H2O1再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2：2S2O32- + I2 = S4O62- + 2I-相关计算式： (MC
7、6H12O6=180.15 g/mol)2.4 样品的检测：本实验所用样品为葡萄糖注射液（5%）；石家庄四药有限公司生产，规格：500mL,25g；国标：葡萄糖含量应为标示量的95.0%105.0%产品批号：111201404；计算式：3 实验用品3.1 仪器：全自动电光分析天平，称量瓶，电子秤，移液管(25mL)，3个碘量瓶(250mL)，酸式滴定管50mL，烧杯50mL、100 mL各一个，容量瓶（250mL）,胶头滴管，玻璃棒，铁架台（带滴定管夹），洗耳球3.2 药品：Na2S2O3(0.1mol/L)、K2Cr2O7（s）、I2(0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI（100g/
8、L）、HCl（6mol/L）、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液样品（5%)、蒸馏水4 实验步骤4.1 Na2S2O3(0.1mol/L)的标定4.1.1 配制K2Cr2O7标准溶液在分析天平上准确称取1.21.3g K2Cr2O7于干净的100mL的烧杯中，加适量蒸馏水溶解，将溶液定量地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。计算K2Cr2O7标液的浓度。4.1.2 Na2S2O3标准溶液的标定用移液管移取25.00mL的K2Cr2O7标准溶液于250mL的碘量瓶中，加入5mL、6mol/L的HCl再加入10mL、100g/LKI溶液，摇匀；在暗处放置5min后（
9、让Cr2O72-与I-反应充分），用蒸馏水冲洗瓶口，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全退去呈亮绿色且半分钟内不褪色即为终点。记录消耗Na2S2O3溶液的体积。平行滴定三次，计算Na2S2O3的浓度和相对平均偏差（0.2%）。4.2 I2(0.05mol/L)的标定用移液管移取25.00mLI2溶液于250mL的碘量瓶中，加入50mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入3mL、5g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色完全褪去且半分钟内不退色即为终点。记录消耗Na2S2O3溶液的体积。平行滴定
10、三次，计算I2的浓度和相对平均偏差（0.2%）。4.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定用移液管移取25.00mL葡萄糖注射液于250mL容量瓶中，加适量蒸馏水溶解，将溶液定量地转移到250mL容量瓶中，洗涤玻璃棒和烧杯2到3次，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL稀释后的葡萄糖溶液于250mL的碘量瓶中，用移液管准确加入25.00mLI2标准溶液。一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置1015min，使之完全反应。用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3m
11、L、5g/L淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点。记录消耗Na2S2O3溶液的体积，平行滴定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g/L表示)及相对平均偏差（0.2%）。4.4 实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记数据.5 实验记录及数据处理5.1 Na2S2O3(0.1mol/L)的标定编号123m称量瓶+ K2Cr2O7 /g12.3015m称量瓶+剩余K2Cr2O7 /g11.0758m称量瓶+ K2Cr2O7 /g1.2257cK2Cr2O7/mol/L0.01667VK2Cr2O7/mL25.00VNa2S2O3初读数/mL0.050.0
12、30.00VNa2S2O3终读数/mL33.6733.7534.10VNa2S2O3/mL33.6233.7234.10cNa2S2O3/mol/L0.074380.074150.07333平均cNa2S2O3/mol/L 0.07395相对偏差/%0.580.27-0.84相对平均偏差/%0.565.2 I2(0.05mol/L)的标定编号123平均cNa2S2O3/mol/L 0.07395VI2/mL25.00VNa2S2O3初读数/mL0.000.000.05VNa2S2O3终读数/mL37.1837.2437.15VNa2S2O3/mL37.1837.2437.10CI2/mol/L
13、0.054990.055080.05487平均cI2/mol/L0.05498相对偏差/%0.020.18-0.19相对平均偏差/%0.13 5.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定编号123平均cI2/mol/L0.05498VI2/mL25.00V葡萄糖稀释液/mL25.00VNa2S2O3初读数/mL0.350.000.10VNa2S2O3终读数/mL12.6712.2612.55VNa2S2O3/mL12.3212.2612.45WC6H12O6/g/L66.2266.3865.87平均WC6H12O6/g/L66.16相对偏差/%0.090.33-0.44相对平均偏差/%0.295.4
14、 样品的检测国标:葡萄糖含量应为标示量的95.0%-105.0%,而本实验所测葡萄糖含量超出上线27.32%，说明该葡萄糖注射液样品（5%）中的葡萄糖过多，也可能是含有另外一种含醛基的有机物或能与I2发生反应的物质。总之，该葡萄糖注射液样品（5%）不合规格。6 实验结果与讨论6.1 测定结果本实验采用间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所标定Na2S2O3标准溶液的浓度为0.07395mol/L ；标定I2标准溶液的浓度为 0.05498mol/L ，葡萄糖注射液中葡萄糖的含量为 66.16g/L ；经检验，此试样不合规格，超出上线27.32%，。实验所得结果的准确度较高，说明此实验方法较好。6.2 误差分析6.2.1 仪器误差：仪器本身不够精确。可能的情况有：分析天平灵敏度不够高，读数时存在0.0002g 的绝对误差；酸式滴定管刻度不准，读数时存在0.02mL的绝对误差。6.2.2 主观误差：由于人眼辨别颜色的敏锐度不高，导致滴定终点判断不够准确；在读数时也有人为因素干扰。6.2.3 试剂误差：试剂纯度可能不够高和蒸馏水中可能含有微量杂质使分析结果系统的偏高或偏低。6.2.4 误差具有传递性，由于所测cNa2S2O3本身存在一定误差，从
