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1、仪器、设备管理制度 长春金宝特生物化工有限公司质量管理体系作业文件主 题BF-3420A气相色谱仪编号编制版本A1审核页码1/7批准生效日期1、仪器准备： 气源：载气：高纯氮气；供气压力： 0.4Mpa；FID检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气； 流量测量：（先通入载气10分钟，将色谱仪开机后测量）载气：填充柱30毫升/分钟；氢气：30毫升/分钟；空气：300毫升/分钟； 仪器分析条件：（方法可保护） 柱箱恒温：80，保持3分；一阶程序升温：终温230，升温速率15/分，保持10分； 注样器温度：250； 检测器温度：240； 衰减：8； 量程：10； 自动调零：YES； 时间程序：NO。 2
2、、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行） 按 键 显示： INITIAL COLUMN TEMP 5080 初始柱箱温度 INITIAL COL HOLD TIME 203 初始柱箱温度保持时间 TEMP PROGRAM COLUMN？ NOYES 柱箱程序升温？ PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 一阶终止温度 PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 一阶升温速率 PRGM 1 COL HOLD TIME 10 一阶终温保持时间 ADD NEXT COLUMN PROGRAM ？ NO 下一个柱箱程序升温？ INJECTOR TEMP 50
3、250 注样器温度 DETECTOR TEMP 50240 检测器温度 FID A INITIAL ATTEN 8 衰减 （信号输出在1MV有效） FID A INITIAL TANGE 810 量程 （每档信号差10倍） FID A AUTOZERO ON？ NOYES 自动调零？ TIME PROGRAM FID A？ NO 时间程序？FID B INITIAL ATTEN 8 衰减 （信号输出在1MV有效） FID B INITIAL TANGE 810 量程 （每档信号差10倍） FID B AUTOZERO ON？ NOYES 自动调零？ TIME PROGRAM FID B？ NO
4、 时间程序？METHOD COMPLETEEND TIME * 方法设定完成-结束时间*3、检查仪器的升温状态： 按键，显示：COL * INJ * DET *，温度升到后，光标停止闪烁； 4、FID检测器点火： 待温度升到后，A路：按键，并保持35秒钟即可，同时可以听到轻微的“噗”声； B路：按键，并保持35秒钟即可。 5、检查FID的基流： 按 键，显示：DET 250 SET 250 FID A BASELINE *MV A/Z 检测器A 基流FID B BASELINE *MV A/Z 检测器B基流 6、设定保护温度：按 键，显示：SET TIMES OR DATE？ NO 时间日期？
5、SET TEMP LIMITS？ NOYES 温度极限？ （保护温度）COLUMN TEMP LIMIT 250 柱箱温度极限INJECTOR TEMP LIMIT 300 注样器温度极限AUXILIARY TEMP LIMIT 52 （仪器没有辅助加热部分）DETECTOR TEMP LIMIT 300 检测器温度极限7、分析：待FID的基流稳定后，仪器的“就绪”灯亮，可进样分析：进样前，打开色谱工作站，选择好相应的采集通道。进样时，手动“开始”后仪器应进入“运行”状态，并同时启动工作站采集信号。注意：如果只使用一路检测器工作，可将另一路检测器关闭（包括：放大器、相应的气路部分） 色谱柱的老
6、化：色谱柱的老化要在程序升温下进行。新柱老化时不要接检测器(提高柱箱温度至180)，用高纯氮气进行老化，氢气泄露危险！ 仪器柱箱程序升温的设定：按 键 显示：INITIAL COLUMN TEMP 5080 INITIAL COL HOLD TIME 203 TEMP PROGRAM COLUMN？ NOYES PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 （速率最好小于15） PRGM 1 COL HOLD TIME 10 ADD NEXT COLUMN PROGRAM ？ NO 仪器有自动循环功能，老化柱时可设定： 按 键 显示：
7、 RUN OF TABLE？ SINGLE PRGM 1 RUN METHOD 1 （选择所使用的方法） PRGM 1 NUMBEP OF RUNS 99 （最多99次） ADD NEXT SEQ TABLE PROGRAM？ NO （下一个循环表？） SEQ TABLE COMPLETED （循环表完成） 自动循环表的启用： 按后，再按 键；此时循环指示灯亮，按 键，仪器将进入自动循环状态；要想中途停止，可按 键。 流量的测定（当需要重新测量时）1. 调节FID填充柱载气流量:30毫升/分钟;在FID出口处测30毫升/分钟;(10毫升/20秒)2. 调节氢气阀A/B,在FID出口处测30毫升/分钟;(载气+氢气时:10毫升/10秒)3. 调节氢气阀A/B,在FID出口处测300毫升/分钟;(载气+氢气+空气时:30毫升/5秒)注意：确保外气路连接不漏气，不要随意拆卸气路元件的连接；如维修时拆开气路元件的接头，在重新安装时一定要确保密封性。第 7 页 共 7 页
