原子吸收检测（铅）试题一、填空题（共62 分，每空 2 分）1. 石墨炉原子吸收法测定食品中的铅含量所依据的国家标准编号是 GB5009.12-2010，该标准中共包含丄个方法，石墨炉原子吸收光谱法为第1 法，方法要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过 算术平均值的_20 %2. 采用干法灰化的方法处理试样时，马弗炉中灰化的温度为500土25£，若实 际操作中高于该温度，将有可能导致测定结果偏J低3. 采用湿式消解的方法处理试样时，使用硝酸和高氯酸的混合酸，其混合 比例为4:1或9:14. 原子吸收法测定铅时通常选用的特征波长为283・3nm和217・0nm，其中石 墨炉原子吸收法测定复杂机体样品中铅含量时为追求更好的信噪比而通常选 用 283・3nm5. 原子吸收法常用的光源是空心阴极灯/锐线光源，对其发射线半宽度影响最 大的因素是灯电流6. 方法标准中规定实验中所使用的水为GB/T 6682规定的一级水，所使用的 酸均为优级纯7. 使用石墨炉原子吸收测定食品中的铅含量时常用的基体改进剂为 磷酸二氢 铵/钯溶液8. 所用玻璃仪器使用前必须用浓度为20%的硝酸浸泡液浸泡24h以上，然 后分别用水和去离子水冲洗干净后晾干。
9. 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器等主要部件组 成，其中单色器的作用是把待测元素的共振线与其它谱线分离开来，只让待 测元素的共振线通过10. 原子吸收光谱是由于气态物质中基态原子的宜层电子的跃迁而产生的，原 子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合朗伯-比尔定律,即吸光度与 待测元素的含量成正比而进行分析检测的11. 塞曼效应是指在壘场作用下简并的谱线发生分裂的现象，我们在实验过程中利用这一现象扣除被测样品的背景 干扰12. 石墨炉原子吸收分光光度法的升温程序有干燥、灰化、原子化和净化四 个阶段；其中，干燥阶段的目的是蒸发样品溶剂，以蒸尽溶剂而又不发生迸 溅为原则，一般选择略高于溶剂沸点的温度；净化阶段的作用是将温度升 至最大允许值，以去除残余物，消除由此产生的卫忆效应；升温程序中， 第一阶段到第三阶段的时间越长、温度越高，则会导致读数响应值越J低二、 简答题（14 分） 石墨炉原子化法与火焰原子化法相比较，请简述其优缺点，并分析其原因 优点： 试样原子化效率高，不被稀释，原子在吸收区域平均停留时间长，灵敏度比火焰法高；石墨炉加热后，由于有大量碳存在，还原气氛强； 石墨炉温度可调，如有低温蒸发干扰元素，可以在原子化温度前分馏除去； 样品用量较火焰法少； 原子化温度可自由调节，可根据元素的原子化温度不同，选择控制温度。
缺点： 共存化合物的干扰比火焰法大，当共存分子产生的背景吸收较大时，需要 使用背景校正器校正；由于取样量很少，进样量及注入管内位置的变动都会引致偏差，因而重现 性要比火焰法差，若采用自动进样装置可提高精度三、 计算题（共 24 分） 在做某样品的铅加标回收试验中，本底平行实验的取样量分别为 0.3206g和0.3646g,经前处理后均定容至10mL，直接进样上机测定，进样体积为10 u L， 测得浓度分别为4.585 u g/L和5.328 u g/L，空白试验浓度为0.048 u g/L，分别 计算平行实验铅含量（mg/kg），平均值以及相对偏差（%）,结果全部保留三位有效 数字12 分）另外，加标称样量为0.4136g和0.4008g,分别加入100 口 g/L的铅标准溶 液1.50mL，经前处理后均定容至10mL，直接进样上机测定，进样体积为10 口 L, 测得浓度分别为19.877 口 g/L和19.909 口 g/L，空白试验浓度为0.048 口 g/L，请 计算出该试验的回收率及其相对偏差12分）题一mVfcc0X平均值相对偏差本底10.32061014.5850.0480.14150.143 mg/kg-1.39 %本底20.36461015.3280.0480.14480.694 %题二mVfcc0X回收率平均回收率相对偏差加标10.413610119.8770.0480.479492.5 %93.2 %-0.751加标20.400810119.9090.0480.495593.9 %0.751。