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1、喀什师范学院基础化学实验教学中心无机化学实验讲义基础化学实验教学中心2006年9月7日目 录绪 论1一、无机化学实验目的和要求2二、无机化学实验的学习方法3三、实验室工作规则4四、实验室工作中安全操作5五、无机化学实验的基本操作8六、化学计算中的有效数字17七 、无机化学实验教学内容20实验一、仪器的认领与洗涤、安全教育等20实验二、灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔29实验三、溶液的配制天平的使用36实验四、二氧化碳分子量的测定气压计的使用44实验五、 由粗盐制备试剂级氯化钠46实验六、 化学反应速度和活化能测定秒表的使用49实验七、醋酸电离度和电离常数的测定pH计的使用51实验八、 碘化铅溶度
2、积的测定离子交换树脂的使用53实验九 氧化还原反应和氧化还原平衡55实验十、硫酸亚铁铵制备最佳条件的探究58实验十一、一种钴（III）配合物的制备电导仪的使用61实验十二、 转化法制备硝酸钾溶解、蒸发、结晶和固液分离65实验十三、P区非金属元素（一）（卤素、氧族）66实验十四、P区非金属元素（二）（氮族、硅、硼）68实验十五、 主族金属 （碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋）71实验十六、ds区金属73实验十七、高锰酸钾的制备固体碱熔氧化法76实验十八、第一过渡系元素（一）77实验十九、 第一过渡系元素（二）79实验二十、离子的鉴定及未知物的鉴别（设计型实验）82八、教学参考书目83 绪 论
3、化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进行分析、概括、综合和总结而形成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。化学实验是化学教学中一门独立课程，其目的不仅是传授化学知识，更重要的是培养学生的能力和优良素质，通过化学实验课学生应受到下列训练：掌握基本操作，正确使用仪器，取得正确实验数据，正确记录和处理实验数据以及表达实验结果；认真观察实验现象进而分析判断、逻辑推理和得出结论；正确设计实验（包括选择实验方法、实验条件、所需仪器、设备和试剂等）和解决实际问题；通过查阅手册，工具书和其他信息源获得信息。把培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、相互协作的精神和勇于开拓
4、的创新意识始终贯穿于整个实验教学中。化学是一门中心科学。这是因为一方面化学学科本身迅猛发展，另一方面化学在发展过程中为相关学科的发展提供了物质基础，可以说化学当今正处在一个多边关系的中心。化学离不开实验。化学实验的重要性主要表现在三个方面。首先，化学实验是化学理论产生的基础，化学的规律和成果建筑在实验成果之上。第二，化学实验也是检验化学理论正确与否的唯一标准。所谓“分子设计”化学合成，其方案是否可行，最终将由实验来检验，并且通过实验技术来完成。第三，化学学科发展的最终目的是发展生产力。据估计，在21世纪，化学化工产品在国际市场将成为仅次于电子产品的第二大类产品，而化学实验正是化学学科与生产力发
5、展的基本点。一、无机化学实验目的和要求无机化学实验是我系化学、生物科学、环境科学、地理科学、应用化学、生物技术等专业学生第一门必修的、独立的基础实验课。课程安排着力于培养学生宽广的基础知识和基本技能、能够适应未来社会发展需要的专业人才。学生在学习无机化学专业理论知识的同时，通过实验研究活动，学习和掌握无机化学专业的基本实验技能，研究元素的单质及其化合物性质的变化规律，熟悉重要无机化合物的制备方法；加深理解和掌握无机化学基本理论和基础知识；比较牢固地掌握化学实验的基本知识和操作技能；培养学生严谨的科学态度；培养学生准确观察化学反应现象，处理实验数据的能力，达到训练学生基本理论知识的综合应用能力；
6、培养学生分离、分析与鉴别物质，合成、制备物质及将所学知识与生产实际结合起来的能力。对无机化学实验的学习要求：1、基本操作和基本技能训练（1）基本操作要求熟练掌握：玻璃管的切割，橡皮管的使用，导管的安装和选择，仪器的安装和拆卸，固体和液体试剂的使用，石棉网加热，直接火加热，试管夹加热，试管夹的使用，气体发生器的作用，气体的收集和净化，搅拌和振荡、溶解，常压过滤，倾析分离，一般常用试剂的配制，托盘天平，酒精灯、量筒、试管、烧杯、离心管、多用滴管、表面皿、蒸发皿、漏斗、研钵、水浴、钻孔器、启普发生器等常用实验仪器的使用。要求一般掌握：无机实验常用仪器的洗涤及干燥。玻璃的热加工，冷冻，干燥剂的选择，抽
7、滤、离心分离，重结晶，滴定管、移液管、容量瓶的使用，一般常用特殊试剂的配制，喷灯、分析天平、pH计，恒温槽、温度计、比重计，秒表，蓄电池与低压电源，电导率仪，气压仪，电位仪，烘箱，安培计等的使用。（2）基本技能实验记录和实验报告的正确书写、无机实验常用仪器和装置的绘制。2、基本原理的验证（包括一些常数的测定）通过实验，对无机化学基本理论及应用加深理解，学习一些仪器的使用方法。3、元素及其化合物性质和无机化合物的制备在完成上述实验的基础上，安排此类实验使学生通过实验获得感性知识，进一步熟悉元素和化合物的重要性质和反应，掌握无机化合物的一般分离和制备方法。4、综合性、设计性实验通过较全面综合训练提
8、高学生系统运用化学知识独立从事无机化学实验和独立分析问题、解决问题能力。此类实验在教师指导下独立完成，亦可安排为开放实验。二、无机化学实验的学习方法要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做好无机化学实验必须掌握如下几个环节：1、预习为了使实验能够获得良好的效果，实验前必须进行预习。(1)阅读实验教材、教科书和参考资料中的有关内容；(2)明确本实验的目的；(3)了解实验的内容、步骤、操作过程和实验时应注意的安全知识、操作技能和实验象； (4)在预习的基础上，写好预习笔记。若发现学生预习不够充分，教师可让学生停止实验，要求在了解实验内容之后再进行验。2、实验根据实验教材上
9、所规定的方法、步骤和试剂用量进行操作，并应该做到下列几点。(1)认真操作，细心观察现象，并及时、如实地做好详细记录。(2)如果发现实验现象和理论不符合，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查其原因，可以做对照试验、空白试验或自行设计的实验来核对，必要时应多次重做验证，从中得到有益科学结论和学习科学思维的方法。(3)实验全过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题。但遇到疑难问题而自己难解决时，可提请教师指点。(4)在实验过程中应保持肃静，严格遵守实验室工作规则。3、实验报告实验完毕应对实验现象进行解释井作出结论，或根据实验数据进行处理和计算，独立完成验报告，交指导教师审阅。若实验现象、解释、结
10、论、数据、计算等不符合要求，或实验报告写褐率，应重做实验或重写报告。书写实验报告应字迹端正，简明扼要，整齐清洁。三、实验室工作规则实验室规则是人们由长期的实验室工作中归纳总结出来的，它是保持正常从事实验的环境和工作秩序，防止意外事故，做好实验的一个重要前提，人人必须做到，必须遵守。(1)实验前一定要做好预习和实验准备工作，检查实验所需的药品、仪器是否齐全。做规定以外的实验，应先经教师允许。(2)实验时要集中精神，认真操作，仔细观察，积极思考，如实详细地做好记录。(3)实验中必须保持肃静，不准大声喧哗，不得到处乱走。不得无故缺席，因故缺席未做实验应该补做。(4)爱护国家财物，小心使用仪器和实验室
11、设备，注意节约水、电和煤气。每人应取用自己的仪器，不得动用他人的仪器；公用仪器和临时供用的仪器用毕应洗净，并立即送回原处。如有损坏，必须及时登记补领并且按照规定赔偿。(5)加强环境保护意识，采取积极措施，减少有毒气体和废液对大气、水和周围环境的污染。(6)剧毒药品必须有严格的管理、使用制度，领用时要登记，用完后要回收或销毁，并把落毒物的桌子和地面擦净，洗净双手。(7)实验台上的仪器、药品应整齐地放在一定的位置上并保持台面的清洁。每人准备一个废品杯，实验中的废纸、火柴梗和碎玻璃等应随时放人废品杯中，待实验结束后，集中倒人垃箱。酸性溶液应倒人废液缸，切勿倒入水槽，以防腐蚀下水管道。碱性废液倒入水槽
12、并用水洗。(8)按规定的量取用药品，注意节约。称取药品后，及时盖好原瓶盖。放在指定地方的药不得擅自拿走。(9)使用精密仪器时，必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免粗枝大叶而损坏器。如发现仪器有故障，应立即停止使用，报告教师，及时排除故障。(10)在使用煤气、天然气时要严防泄漏，火源要与其它物品保持一定的距离，用后要关闭煤气阀门。(11)实验后，应将所用仪器洗净并整齐地放回实验柜内。实验台和试剂架必须揩净，最后关好电门、水和煤气龙头。实验柜内仪器应存放有序，清洁整齐。(12)每次实验后由学生轮流值勤，负责打扫和整理实验室，并检查水龙头、煤气开关、门、窗是否关紧，电闸是否拉掉，以保持实验室
13、的整洁和安全。教师检查合格后方可离去。(13)如果发生意外事故，应保持镇静，不要惊慌失措；遇有烧伤、烫伤、割伤时应立即报告教师，及时救治。四、实验室工作中安全操作注意实验安全进行化学实验时，要严格遵守关于水、电、煤气和各种仪器、药品的使用规定。化学药品中，很多是易燃、易爆、有腐蚀性和有毒的。因此，重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。注意安全不仅是个人的事情。发生了事故不仅损害个人的健康，还要危及周围的人们，并使国家的财产受到损失，影响工作的正常进行。因此，首先需要从思想上重视实验安全工作，决不能麻痹大意。其次，在实验前应了解仪器的性能和药品的性质以及本实验中的安全事项。在实验过程中，
14、应集中注意力，并严格遵守实验安全守则，以防意外事故的发生。第三，要学会一般救护措施。一旦发生意外事故，可进行及时处理。最后，对于实验室的废液，也要知道一些处理的方法，以保持实验室环境不受污染。1、实验室安全守则(1)不要用湿的手、物接触电源。水、电、煤气一经使用完毕，就立即关闭水龙头、煤气开关，拉掉电闸。点燃的火柴用后立即熄灭，不得乱扔。(2)严禁在实验室内饮食、吸烟，或把食具带进实验室。实验完毕，必须洗净双手。(3)绝对不允许随意混合各种化学药品，以免发生意外事故。(4)金属钾、钠和白磷等曝露在空气中易燃烧，所以金属钾、钠应保存在煤油中，白磷则可保存在水中，取用时要用镊子。一些有机溶剂(如乙
15、醚、乙醇、丙酮、苯等)极易引燃，使用时必须远离明火、热源，用毕立即盖紧瓶塞。(5)含氧气的氢气遇火易爆炸，操作时必须严禁接近明火。在点燃氢气前，必须先检查并确保纯度符合要求。银氨溶液不能留存，因久置后会变成氮化银，也易爆炸。某些强氧化剂(如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等)或其混合物不能研磨，否则将引起爆炸。(6)应配备必要的护目镜。倾注药剂或加热液体时，容易溅出，不要俯视容器。尤其是浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿使其溅在皮肤或衣服上，眼睛更应注意防护。稀释酸、碱时(特别是浓硫酸)，应将它们慢慢倒入水中，而不能反向进行，以避免进溅。加热试管时，切记不要使试管口向着自己或别人。(7)不要俯向容器去嗅放出的气味。面部应远离容器，用手把逸出容器的气体慢慢地摘向自己的鼻孔。能产生有刺激性或有毒气体(如H2S、HF、C12、CO、N02、SO2、Br2等)的实验必须在通风橱内进行。(8)有毒药品(如重铬酸钾、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物，特别是氰化物)不得进人口内或接触伤口。剩余的废液也不能随便倒入下水道，应倒人废液缸或教师指定的容器里。(9)金属汞易挥发，并通过呼吸道而进人人体内，逐渐积累会引起慢性中毒。所以做金属汞的实验应特别小心，不得把金属汞洒落在桌上或地上
