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1、附：检测方法一取样检测取样硅醚含量检测。质量指标：硅醚含量13%，除过二氯乙烷其他杂峰0.2%硅醚含量检测用气相检测，含量计算用已知样做对照和折算。取样硅醚转化率。转化率要求：80%。车间在氯化反应结束，取出样，在车间制样处用氨气将三甲基氯硅烷氨化为六甲基二硅氨烷，再通过气相检测，这样不会破坏气相柱子。转化率计算：气相检测各组分出峰按顺序：硅醇、二氯乙烷、硅醚、氨烷只有四个组分即四个峰，计算转化率：氨烷含量硅醇含量硅醚含量氨烷含量100%=转化率气相条件：12070150取样用广泛试纸检测PH值。PH值8因为，三甲基氯硅烷是强酸性，当反应液呈碱性后，其已经全部反应为六甲基二硅氨烷。取样检测硅醇
2、含量。硅醇含量3.0% 检测方法：硅醇含量硅醇含量硅醚含量氨烷含量100%=转化率气相条件：12070150取样检测六甲基二硅氨烷含量气相转化含量：75%，硅醇含量：3.0%。滴定含量10%（酸碱滴定法）因为，气相检测不能很准确的或不能满足车间含量准确度要求，即检测混合液的单组分含量准确性不够。所以，调整方法，改为酸碱滴定法，且此方法可以满足车间投料准确度，偏差0.2%。方法： 气相转化含量，转化含量75%，硅醇含量：3.0%转化含量计算按取样，硅醇含量按取样方法，以及仪器检测条件。 滴定含量（酸碱滴定法），滴定含量10%14%六甲基二硅氨烷的滴定含量检测：硫酸标准液：0.20mol/L取样量
3、：10g，体积：8ml量取90ml甲醇，10ml纯净水，将样品溶于其中，轻摇三次，滴入三滴甲基红指示剂，用硫酸标准液滴定到橙红色。颜色转化：由橙黄色转为橙红色需要3-5滴标准液。计算公式：标定液体积标准液浓度1160/样重10=样品六甲基二硅氨烷百分含量操作要求：1每个样标定三次2三次标定浓度偏差：0.2%3每次配制新的硫酸标准液要用六甲基二硅氨烷已知浓度样核定标准液偏差。并满足操作要求。二套用回收二氯乙烷六甲基二硅氨烷的质量要求：1外观：无色透明液体。2六甲基二硅氨烷气相转化含量：75%。3六甲基二硅氨烷标定含量：10%。4硅醇含量：3.0%。5除过二氯乙烷其他杂峰0.2%。五甲基尿苷生产回
4、收二氯乙烷的处理工艺（套用于硅甲化反应）1 除水1.1将需要除水的废二氯乙烷抽入分层釜，静置分层30分钟。然后，下层装桶，分出上层水层并水层排掉。硅醚含量在14-18%的废二氯乙烷每200L桶的重量可以约为：240kg2氯化2.1将除水废二氯乙烷：2200kg（1900L，9桶40kg）抽入氯化釜，搅拌5分钟，取样：检测硅醚含量。降温到10以下，抽入定量浓硫酸，降温到15开始通适当流速的干燥氯化氢气体，注意尾气排放，以及检测排放量（用氨水检测）。2.2控制釜温10以下，在开始一段时间通气时尾气小，控制好通气量不能太大。2.3控制通气压差0.050.1MPa左右和通气温度20，通气反应56小时，
5、取样：并制好样通知分析人员，气相检测硅醚转化率： 75%。再通气4060分钟，停气搅拌2-4小时并控制温度10以内，再取样：并制好样通知分析人员，气相检测硅醚转化率： 80%。如果分析不合格，根据分析结果再通气体30分钟，取样并制样检测转化率。2.4分析合格，静置分层。静置30分钟，分出下层硫酸，并装桶。分层结束上层转氨化釜。3氨化3.1将氯化料转入氨化釜，转完料，准备通氨气。3.2将氨化釜釜温控制在40以下通氨气，在氨气压差0.150.2MPa（通气管为氧气管）下通气34小时，尾气排放打开，并及时观察（用广泛试纸检测），是否有氨气放出。注意：通氨气在停止前30分钟先将液氨瓶的阀关闭，让气化罐
6、的压力降完。3.3待尾气开始正常排出氨气，此时停止通氨气，取样：用广泛试纸检测料液的PH值8。可以确定反应结束，再搅拌2小时。并停搅拌前将釜温控制在2025准备抽液碱。3.4停搅拌下抽入配制好的25%液碱，然后搅拌10分钟，分层。静置15分钟，分层下层碱液，装桶。分层液碱外观：蛋清色，若发白浑则是碱量不足需补加。3.5上层料控制温度25，加入颗粒氯化钙200kg，搅拌20分钟。然后，搅拌下放料抽滤到回流釜。放完料，用清水将釜内冲洗干净，并烘干待用。以及将氯化钙装袋并将滤袋用薄膜袋封好，防氯化钙吸潮。4除氨4.1抽滤结束，然后，装桶并装桶不能装满，余留20公分的空间，标示：成品老化，批号、时间和
7、日期。老化时间32小时48小时，取样：检测硅醇含量3.0%。检测合格，抽入除氨釜，搅拌下加热回流4小时，然后，降温到3040，装桶，称重，标示。取样：检测含量，气相转化含量75%，标定含量10%，（酸碱滴定法）。附：制氯化氢气体1 抽入600kg(300L)三氯氧磷到制气釜，滴加水量根据通气量需求滴加。注意制气釜的气密性，满足0.1MPa的上压。2滴水槽和制气釜形成恒压。500kg三氯氧磷需要水211kg，定量抽入高位水槽。3氯化氢气体需要干燥除水，先降温洗气，然后经过浓硫酸除水干燥，再进行氯化反应。 附：生产控制1制氯化氢气体要干燥，如果干燥装置干燥效率降低，在氯化反应时硅醇的含量就会增加很
8、大，反应不能结束，所以发现氯化检测的硅醇含量开始增大就到该更换浓硫酸了，以及洗气釜中的水层该排掉了。2制气用的三氯氧磷：如果有三氯氧磷加水就会产气体，如果没有则不会产气体，在使用时比较好掌握，当没有气体时就可以将副产磷酸先除氯化氢再放料装桶，更换较方便和产气好控制，还有操作易掌握，危险小！3通氯化氢的压差：0.050.1MPa之间。产气釜压力减洗气釜和干燥罐以及氯化釜进气的压力等于通气压差。2200kg的回收二氯乙烷反应时间58小时。4浓硫酸量=硅醚量0.360.455通气异常情况就如第一项所说的，硅醇含量的变化。通常硅醇含量2.0%（溶液总百分量），反应为正常。6注意停止通氯化氢气体时提前3
9、0分钟停止加水。7关闭通氯化氢阀门时先关闭滴水阀，然后从氯化釜进气阀干燥罐进气阀洗气釜进气阀。如果开始通气：先滴水，然后开制气釜到氯化釜各处的进气阀。8氯化反应停气后尽量延长搅拌时间，以增加反应率。9氨化，要注意液氨的质量，不能含水份过大，而破坏反应。如果被破坏，气相检测就会发现硅醇和硅醚的含量都增加很多。且注意：通氨气时要开气化罐的自来水！10停止通氨气时，提前30分钟将液氨瓶阀门关闭，将气化罐的余留液氨气化结束，避免气化罐高压，危险！11配制25%的液碱的量：按投料2200kg计算。1400检测硅醇含量14=投入25%液碱量注意：硅醚转化越低液碱量越大。当然，用氨气也越多。12氨化结束转入
10、液碱时从底阀抽入，并搅拌停止待转完液碱再搅拌10分钟。静置15分钟，分层要注意观察液碱层液碱是否变清或蛋清色，如果发白色则是液碱量不足需要补充。13干燥氯化钙：200kg，搅拌20分钟。14老化时间：至少32小时，硅醇含量3%，含量不到则要延长老化时间至少12小时。15除氨回流时间：3.5-4小时，完全可以满足质量要求。16成品包装：每批1000kg，混合好，检测，装桶，标示含量，批号！17成品质量指标：1.外观：无色透明液体2气相转化含量：75%。3.六甲基二硅氨烷标定含量：10%。4.硅醇含量：3.0%。5除过二氯乙烷其他杂峰0.2%。各指标的解释：1外观，品相要好，不然会影响DX601成品的外观。2六甲基二硅氨烷含量75%，这是硅醚转化率的要求，不然硅醚含量太高，是否影响硅甲化反应待定！3六甲基二硅氨烷标定含量：10%，投料就按此数据计算投料量，若含量太低没经济效益。4硅醇含量：3.0%，硅醇是可以破坏六甲基或破坏硅甲化反应，控制到此含量硅醇不再变化，使用就很安全。5除过二氯乙烷其他杂峰0.2%，这主要是看甲醇的含量，不能高了，要注意。回收二氯乙烷六甲基二硅氨烷质量指标：1 外观：无色透明液体2 六甲基二硅氨烷气相含量：75%3 六甲基二硅氨烷标定含量：10%4 三甲基硅醇含量：3%5 除过二氯乙烷其他杂质：0.2%
