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1、农业资源与环境周晓馨31101004982013.11.04农生环B座227室专业:用沪乂学实验报告学期地点:课程名称：土壤与环境分析 指导老师:廖敏成绩:实验名称： 土壤中锌的测定同组学生姓名： 方丽、林园园一、实验目的和要求1. 学习、掌握土壤锌的测定方法及其原理；2. 了解、认知土壤微量元素对作物生长的作用及其对生态环境的影响；3. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法和注意事项。4. 评价土壤微量元素状况，为合理施肥及土壤科学研究做科学指导。二、实验内容和原理内容：1. 土壤样品的消解；2. 标准曲线的制作3. 土壤溶液的滴定 原理：1. 酸熔法：土壤样品必要时经HNO3预处理，除去碳酸盐或有
2、机质，继用H2SO4-HF分解 样品，破坏硅酸盐，再用HNO3 -H2SO4-HClO4溶解残留物，经定容稀释得到定量待测 滤液。2. AAS 法：原子分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。当光源辐射出 具有待测元素特征谱线的光通过试样所产生的原子蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原 子所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度来测定试样中该元素的含量。3. 原子吸收光谱法的优越性：和其他方法相比，该方法操作简便、灵敏度和准确度高、干 扰少。三、实验材料与试剂：材料：过100目筛的土样若干克。试剂：浓H2SO4溶液、浓HNO3溶液、30% H2O2溶液、蒸馏水、100胆mL-iZn标准溶液
3、。四、实验器材与仪器：50mL聚四氟乙烯干锅，沙浴电热板，原子吸收光谱仪，开氏瓶、锥形瓶、小漏斗、胶头滴 管、移液枪、50mL容量瓶、移液管、洗耳球等、烧杯。五、操作方法和实验步骤：1. 土壤样品的消解：聚四氟乙烯坩埸一准确称取0.9910g过100目筛风干土壤样品一加浓HNO317mL, 60%HC1045mL 加热消煮一剩5mL后冷却一继续消煮至干，加HF3mL 消 煮至冒微量白烟加1:2的HC1溶解一消煮液倒入100mL容量瓶中一定容。2. 标准曲线的制作：100mL容量瓶一 100卩gmL-Qu、Zn标准储备液 加蒸馏水稀释10倍 100卩gmL-1Cu、Zn标准溶液一分别移取0、2、
4、4、6、8、10mL于100mL容量 瓶，并做好相应标记一定容得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0卩gmL-1标准溶液一利 用原子吸收光谱测定浓度一制作标准曲线3. 样品的测定：在测定好标准溶液后，测定样品中相应元素的浓度。六、实验数据记录和处理：实验数据记录1、标准曲线2 5 1O.O.1O.吸光度Ov= C.111+0.0062、测定样品中的Zn含量浓度（ug/mL）吸光度Zn2+0.09290.01643、土重:0.9910g实验数据处理：土壤 Zn 含量（mg kg-1）= p V/m其中：p标准曲线对应的待测液中Cu或Zn的质量浓度（卩gmL-1）；V样品制备溶液的体积（mL
5、）；m烘干土质量（g）；风干土的质量m0=O.991Og，土样含水量k=2.709%；m=0.9649g土壤 Zn 含量（mg kg-1）= p V/m = 48.18 mg kg-1七、实验结果与分析：实验结果：土壤 Zn 含量（mg kg-1）= p V/m = 48.18 mg kg-1实验结果分析：1. 我国土壤全锌含量为3-709 mg kg-1，平均含量约在100 mg kg-1，比世界土壤的平均 含锌量约50mg kg-1高出一倍。我们土壤中测得全锌含量为48.18mg kg-1，与平均水 平相比较低。全Zn含量与成土母质中的矿物种类及其风化程度有关。一般岩浆岩和安 山岩、火山灰
6、等风化物含锌量最低。在沉积岩和沉积物中，页岩的风化物含锌量最高， 其次是湖积物及冲积黏土，而砂土含锌量最低。经个人推测，我们的土样取自浙大紫金 港校区海洋大楼后方农田，土样粉沙性较强，用指测法为砂土，故其含锌量较高。此外， 这次的 Zn 标准曲线也不够精确，相关系数只有0.9953，若去除最后两个点，相关系数 能达到3个9,最后计算得到含Zn量为69.54 mgkg-1，较接近平均值。2. 这次实验测定中的空白数据分别为：郑启明组： -0.0006；王怡宁组： -0.0002，所以对 样品测定没有影响。3. 土壤中的Zn 一般以下列几种形态存在：以游离态或复合态离子形式存在于土壤溶液 中的水溶
7、态；以非专性（交换态）或专性吸附在土壤粘粒的阳离子；主要与碳酸盐、 Al、Fe、Mn水化氧化物结合的闭蓄态阳离子；存在于生物残体和活的有机体中有机 态；存在于原生和次生矿物晶格结构中的矿物态。它们在各种形态中的相对分配比例 则取决于矿物种类结构、母质、土壤有机质含量等。八、讨论、心得：1. HNO3， HClO4， HF 三者的作用分别是什么？答：hno3的作用：强酸性强氧化性，预处理土壤样品，除去碳酸盐或有机质。但是对有机 质的分解能力比较弱。此外，因为使用高氯酸时，它遇到大量有机质时反应剧烈，易发生爆 炸和迸溅，先加硝酸进行处理可以保证实验安全。HClO4的作用：溶解残留物。HF的作用：破
8、坏硅酸盐。2. 加HF前为什么要蒸干？答：1）蒸干可以提高HF的浓度，使对硅酸盐的分解更充分。2）不蒸干的话可能有其他的酸残留，相互接触可能并不安全。硝酸也会与HF反应， 会对结果产生不利影响。3）未蒸干加入HF,可能会引起其挥发，造成浓度的降低，从而不能彻底破坏硅酸盐， 测出的锌浓度偏低。3. 原子吸收分光光度法测定元素的基本原理是什么？ 答：原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行 试样原子化，使其解离为基态自由原子。锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光 辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基 态自由原子
9、吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。减弱后的特征辐射被 检测系统检测，根据朗伯-比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比 关系，即可求得待测元素的含量。4. 原子吸收分光光度法与等离子发射光谱的区别？ 答：原理上的区别：等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上 呈中性的气体。电感耦合等离子体（LCP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的 工作气体（氩气）电离，在高频电磁场作用下由于高频电流的趋肤效应，在一定频率下形成 环状结构的高温等离子体焰炬，称为高频耦合等离子体。试液经过蠕动泵的作用进入雾化器， 被雾化的样品溶液以气溶胶的形式进入
10、等离子体焰炬的通道中，经熔融、蒸发、解离等过程， 实现原子化。组成原子都能被激发发射出其特征谱线。在一定的工作条件下，如入射功率、 观测高度、载气流量等因素一定时，各元素的谱线强度与光源中气态原子的浓度成正比，即 与试液中元素的浓度成正比。对于光电直读光谱法，元素谱线强度I由光电倍增管转换为阳 极电流，向积分电容器充电，经一定时间，产生与谱线强度成正比的端电压，该端电压与元 素的浓度成正比；原子吸收分光光度法的原理如上题。5. 我国低锌和缺锌土壤主要为石灰性土壤，包括黄绵土、黄潮土、褐土、棕壤、栗钙土、 棕钙土、灰钙土、棕漠土、灰漠土、黑色石灰土、碳酸盐紫色土以及石灰性水稻土等，而以 黄土和黄河冲积物发育的各种土壤缺锌为最严重。旧黄泛区的黄潮土为典型的缺锌土壤缺锌 土壤。缺锌土壤的分布与石灰性土壤的分布模式基本相同。黄土区土壤和华北、淮北平原的 黄潮土等，有效态锌一般低于0.5昭g-啲缺锌临界含量。将表土与底土分别统计，则底土 中的含量更低。
