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1、精馏实验一、实验目的1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、了解精馏塔的正确操作，学会处理各种不正常情况下的调节； 3、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。 4、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。二、实验装置、流程及操作说明 1、实验装置及流程示意1、原料罐2、进料泵3、进料转子流量计4、塔釜5、液位计6、塔釜加料口7、塔釜贮罐8、塔顶产品罐9、塔顶组成测酒器10、冷却水流量计11、回流流量计12、塔顶产品流量计13、塔顶冷凝液收集器14、塔顶冷凝器15、塔顶放空塔内测温点分布 No 测点位置 1 塔釜 2 第2块板上 3 加料板第4板 4 第7块板上
2、 5 第9块板上 6 第11块板上 7 第13块板上 8 塔顶第15板上塔内三个玻璃视盅位置1 第56板之间2 第67板之间3 第1415板之间2、实验体系：酒精水溶液 3、进料状态：常温 4、结构参数：塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板，一般用下进料管进料，提馏段为4块板，精馏段为11块板。板间距HT=70mm，板上孔径d=3mm，筛孔数N=50个，开孔率9.73%。塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。 5、仪表参数：回流流量计量程101
3、00 ml/min 产品流量计量程2.525 ml/min进料流量计量程16160 ml/min 冷却水25250 l/h总加热功率为3Kw（为可调） 压力表2.5KPa 6、操作参数：P釜=0.81.2KPa；T灵=7783 T顶=7178 T釜=9799 三、操作步骤：1、开车、在塔釜先加入78v%(体积)的乙醇水溶液，釜位近液位计的4/5处；、开启固定加热电源，使可调加热电压为200V；、打开塔顶冷凝器进水阀不低于220 l/h；、关闭出料控制阀，开足回流控制阀，使塔处于全回流状态操作；、配好进料液约1518v%(体积)的乙醇水溶液，分析出实际浓度，加入进料罐。2、全回流阶段当塔顶有回流
4、后，关小可调加热电压。使可调电压到一定值，其具体电压是随室温散热、实际浓度、冷却水温度等条件影响。但电压的调节必须满足维持塔釜压力在0.51 Kpa之间（此时加热电压约200V）。等待灵敏板温度(第4或第5点)维持在7682之间不变后全回流操作才算稳定。 全回流阶段只是为部分回流做准备，也是塔釜合适的加热电压的确定阶段。3、部分回流、打开加料泵，开启进料阀，将加料流量计开至90110 mL/min。、微微开大加热电压约5 V，基本上使精馏段保持原来的上升气量和釜压。、关小回流阀控制回流量在6090ml/min，开启塔顶产品流量阀控制在1020ml/min，控制塔顶回流比R=L/D=46范围（此
5、可根据自己情况来定）。但必须注意，应使回流量L+产品量D塔顶总冷凝量V。若L+DV，则塔顶产品不够用，造成L和D均下降；若L+DV，造成塔顶集液。、微微开启塔底残液排出阀，其流量应维持塔釜液面不变。建议最好采用间歇性排出残液，但每次排出需要观察塔釜液面。、维持正常的操作参数稳定几分钟后，用100ml量筒取塔釜样品，冷却到35以下用酒度计分析，塔顶可直接用酒度计读取数据，进料样品可提前取样分析，记录下相应的温度和酒度。记录相关流量等数据。4、停车：、实验完毕，关闭塔顶、釜出料阀，开足回流阀，关闭加料阀和泵，维持全回流状态约5min。、关闭加热电压，等板上无气液时关闭冷却水。 四、实验原理蒸馏技术
6、原理是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而达到分离目的。此项技术现已广泛应用于石油、化工、食品加工及其它领域。其主要目的是将混合液进行分离，根据料液分离的难易、分离的纯度，此项技术又可分为一般蒸馏、普通精馏及特殊精馏等。本实验是属于针对酒精水系统作普通精馏验证性实验。根据纯验证性（非开发型）实验要求，本实验只作全回流和某一回流比下的部分回流两种情况下的实验。1、乙醇水系统特征 平衡数据 xy相图 txy相图txy1100.00.000.00295.501.9017.00389.007.2138.91486.709.6643.75585.3012.3847.04684.1016.6150.897
7、82.7023.3754.45882.3026.0855.80981.5032.7358.261080.7039.6561.221179.8050.7965.641279.7051.9865.991379.3057.3268.411478.7467.6373.851578.4174.7278.151678.1589.4389.43结论：普通精馏塔顶组成xD0.894，若要达到高纯度酒需采用其它特殊精馏方法；为非理想体系，平衡曲线不能用y=f(,x)来描述，只能用原平衡数据。2、全回流操作特征： 塔与外界无物料流不进料，无产品； 操作线y=x 每板间上升的气相组成=下降的液相组成； xD-xW
8、最大化也既理论板数最小化。 在实际工业生产中应用于设备的开停车阶段，使系统运行尽快达到稳定。3、部分回流操作可以测出以下数据： 温度： tD、tF、tW 组成mol/mol：xD、xF、xW 流量l/h： F、D、L（塔顶回流量）回流比R：R=L/D精馏段操作线：进料热状况q：根据xF在tx（y）相图中可分别查出露点温度tV和泡点温度tL。IV：在xF组成、露点tV下，饱和蒸汽的焓； CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tV+0)/2下的比热 KJ/Kmol.KrA、rB：乙醇和水在露点温度tV下的汽化潜热 KJ/Kmol IL：在xF组成、泡点tL下，饱和液体的焓； CPA、CPB：乙醇
9、和水在定性温度t=(tL+0)/2下的比热 KJ/Kmol.K IF：在xF组成、实际进料温度tF下，原料实际的焓；根据我们实验的进料是常温下（冷液）进料，tFtLCPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tF+0)/2下的比热 KJ/Kmol.Kq线方程：d点坐标：根据精馏段操作线方程和q线方程可解得其交点坐标（xd，yd）提馏段操作线方程：根据（xw，xw）（xd，yd）两点坐标，利用两点式可求得提馏段操作线方程。根据以上计算结果，作出相图：根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数N理论。从而求得部分回流下的全塔效率ET：4、组成分析：用酒精酒度计进行分析计算，其分析计算步骤为：
10、取样冷却 测出一定温度下的酒度V 查表折算出20的酒度 计算x（1）用100ml的量筒分别取约80ml样品液，冷却到小于35；（2）测出其温度和酒度V（指的是体积百分含量）；（3）查书后酒度折算附表，查出对应20时的酒度V20；（4）计算出摩尔含量x 五、实验报告要求1、记录有关实验数据，用逐板计算法和作图法求得理论板数，完成下列表格：表1：部分回流时，测定样品酒度温度t、酒度Vt、20酒度V20及组成x数据表：塔顶产品进料塔釜残液tVtV20xDtVtV20xFtVtV20XW 表2：部分回流时，数据结果汇总表：压力Pa温度流量R热状况q理论板NEt顶灵釜Fl/hLml/minDml/min
11、tFq计图计 说明：表2中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一致。2、作部分回流下的图解图（为保证作图的精确，要求在塔底和塔顶进行放大处理）。3、在逐板计算或作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最后一板时，根据塔釜组成xW和xn、xn-1数据进行比例计算。在作图时，在塔底放大图中也应作如此比例计算。4、对全塔温度分布进行作图，找出规律和灵敏板温度。附调试数据： 温度分布：测点12345678位置塔釜第2板加料板第7板第9板第11板第13板塔顶温度 加热电压：180V ， 冷却水流量200l/h， 塔釜压力 0.7KPa 进料F=100，回流L=80，
12、塔顶产品D=18 ml/min XF=20 XD=95 Xw=3 度(均折算为20下)友情提示：出现异常现象、导致结果、形成原因及处理建议异常现象导致结果形成原因处理建议塔釜液面液面上空20mm下降干塔，烧坏电加热FD+W 进料多W 塔釜出料少加热功率小减小F增大W调大加热功率塔釜压力23.5KPaP釜3.5 KPa液沫夹带夹带液泛加热功率大调小加热功率P釜D(回流量未变，采出量，蒸汽冷凝量)D=0，F=W缓慢升高xD回流比减少，RR(回流量，采出量不变，蒸汽冷凝量)增加塔釜加热量和塔顶冷凝量降液管液泛汽、液负荷降液管有堵塞调小塔釜加热量清理降液管无论以上何种原因引起的不正常现象，均导致分离效果下降。另外也要特别关注塔釜液面的变化，特别是液面的过底。操作时严密注意！特别注意：1、因为塔釜电加热是湿式加热，必须在塔釜有足够液体时（必须掩埋住电加热管）才能启动电加热，否则，会烧坏电加热，因此，严禁塔釜内液少开启电加热！2、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵
