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1、实验一 无水无氧实验操作技术一、实验目的：学会一般的无水无氧操作二、实验步聚：1、仪器清单：双排管一只 乳胶管数条 真空泵一台玻璃支口瓶2只 三通一个 玻璃堵头2只止血钳两把 酒精喷灯一只 氮气源2、玻璃双排管的使用： a、双排管一端与氮气入口相连，另一端链接真空泵。b、双排管支口链接乳胶管，乳胶管长度以刚刚伸出通风柜为宜。乳胶管末端在不使用时用玻璃堵头封闭。c、将乳胶管与支口瓶通过玻璃两通连接，进行抽换气操作。充气是手指用力捏住乳胶管，使氮气缓慢进入支口瓶，防止倒吸；抽气时手指捏住乳胶管，防止粉末状药品被抽到双排管中污染双排管。3、实验步骤： a、连接支口瓶与双排管。b、反复练习充氮气，抽真
2、空操作。注意防止倒吸。c、抽真空状态下烤瓶子（三次）。d、学习加入固体药品。e、学习加入液态药品。f、学习使用三通。g、练习将烤好的瓶子移入手套箱。4、实验注意事项1、注意任何一个操作环节，避免空气、水分进入支口瓶中。2、注意烤瓶子时必须为抽气状态。3、注意加料（固、液）过程必须充气状态。4、注意移入手套箱时支口瓶必须为负压状态。5、放入手套箱过渡舱中的热瓶子必须完全冷却才可移入箱中（抽真空15分钟）。四、思考题1、烤瓶子时必须为抽气状态，为什么？2、加料（固、液）过程必须充气状态，为什么？3、移入手套箱时支口瓶必须为负压状态，为什么？4、放入手套箱过渡舱中的热瓶子必须完全冷却才可移入箱中（抽
3、真空15分钟），为什么？实验二 配位聚合方法合成功能聚烯烃（一）一、实验目的： 采用配位聚合方法，钒(III)配合物催化乙烯与烯丁醇共聚合，得到末端带有羟基的功能聚乙烯。二、实验原理： 前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价钒，配体为b-二酮亚胺。助催化剂和保护剂为氯化二乙基铝、再活化剂为三氯乙酸乙酯。三、实验步聚：1、仪器清单：聚合反应瓶（需烤瓶子） 干燥乙烯气体干燥烯丁醇单体 钒(III)催化剂三氯乙酸乙酯再活化剂（X mol/L） 氯化二乙基铝助催化剂(Y mol/L)无水甲苯若干（支口瓶需要烤） 装催化剂溶液的小安瓶一个2、实验步骤：a、烤瓶子，取无水甲苯备用。b、装好实验装置，
4、烤干，氮气状态下加入一定量甲苯。c、称取催化剂配成一定浓度的溶液。d、控制反应温度。反应装置停止通入氮气，改通入乙烯。e、注入共单体，缓慢加入保护剂和助催化剂。f、加入再活化剂。g、加入催化剂引发反应。h、加入盐酸乙醇溶液终止反应（缓慢）i、将反应溶液倒入盐酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗涤、过滤、干燥、称重。4、注意事项：1、氯化二乙基铝与空气中水分剧烈反应，冒烟并放出大量热。注意带双层手套操作（外层厚胶皮手套防烧伤，里层厚线手套隔热）。2、提前计算各组分浓度及用量。无水甲苯 乙烯 共单体保护剂 助催化剂 再活化剂催化剂四、思考题1、如何证明所得聚合物的结构？2、聚合瓶中一共加入了哪些药瓶，加入
5、顺序是否有要求？实验三 配位聚合方法合成聚烯烃（二）一、实验目的： 采用配位聚合方法，钒(III)配合物催化乙烯与十一烯醇共聚合，得到支链带有羟基的功能聚乙烯。二、实验原理： 前过渡金属催化的配位聚合反应。金属中心为三价钒，配体为b-二酮亚胺。助催化剂和保护剂为氯化二乙基铝、再活化剂为三氯乙酸乙酯。三、实验步聚：1、仪器清单：聚合反应瓶（需烤瓶子） 干燥乙烯气体干燥十一烯醇单体 钒(III)催化剂三氯乙酸乙酯再活化剂（X mol/L） 氯化二乙基铝助催化剂(Y mol/L)无水甲苯若干（支口瓶需要烤） 装催化剂溶液的小安瓶一个2、实验步骤：a、烤瓶子，取无水甲苯备用。b、装好实验装置，烤干，氮
6、气状态下加入一定量甲苯。c、称取催化剂配成一定浓度的溶液。d、控制反应温度。反应装置停止通入氮气，改通入乙烯。e、注入共单体，缓慢加入保护剂和助催化剂。f、加入再活化剂。g、加入催化剂引发反应。h、加入盐酸乙醇溶液终止反应（缓慢）i、将反应溶液倒入盐酸乙醇溶液中沉淀出聚合物、洗涤、过滤、干燥、称重。4、注意事项：1、氯化二乙基铝与空气中水分剧烈反应，冒烟并放出大量热。注意带双层手套操作（外层厚胶皮手套防烧伤，里层厚线手套隔热）。2、各组分浓度及用量用量。无水甲苯 乙烯共单体 保护剂助催化剂 再活化剂催化剂四、思考题如何证明所得聚合物的结构？聚合瓶中一共加入了哪些药品，加入顺序是否有要求？实验四
7、 开环聚合方法制备嵌段聚合物（第一阶段）一、实验目的：开环聚合方法制备聚乙烯/聚己内酯两嵌段聚合物。二、实验原理：以末端带有功能羟基的聚乙烯作为大分子引发剂，己内酯开环聚合的方法，制备一系列两嵌段聚合物。通过改变反应条件（温度、时间、加料方式、己内酯加入量等），控制聚己内酯嵌段的长度。三、实验步聚：1、仪器清单：末端为羟基的聚乙烯（实验二自制） 支口反应瓶 250 ml油浴锅 注射器无水甲苯 氯化二乙基铝磨砂漏洞几个2、实验步骤：a、取一定量羟基末端聚合物溶解于无水甲苯中，250ml。b、缓慢加入过量氯化二乙基铝，加热反应2小时。c、手套箱中倒入正己烷沉淀、磨砂漏斗过滤、正己烷洗涤、抽干备用。
8、3、注意事项：1、注意无水无氧操作。四、思考题1、为何要用大量无水正己烷洗涤聚合物？实验五 开环聚合方法制备嵌段聚合物（第二阶段）一、实验目的：开环聚合方法制备聚乙烯/聚己内酯两嵌段聚合物。二、实验原理：以末端带有功能羟基的聚乙烯作为大分子引发剂，己内酯开环聚合的方法，制备一系列两嵌段聚合物。通过改变反应条件（温度、时间、加料方式、己内酯加入量等），控制聚己内酯嵌段的长度。三、实验步聚：1、仪器清单：末端为烷基铝反应后的功能聚乙烯（实验三自制）油浴锅 注射器 无水甲苯 支口反应瓶多个（分成多组实验）2、实验步骤：a、烤瓶子（支口瓶）b、称取等量的聚合物，分别溶解于一定量的无水甲苯中。（1号，2
9、号）b、1号反应室温下一次性加入聚己内酯单体，然后升至所需温度聚合反应。c、2号反应先升温至反应温度，然后滴加聚己内酯单体。d、反应时间后倒入甲醇中沉淀出聚合物，过滤，洗涤、干燥、称重、测试。3、注意事项：1、注意无水无氧操作。四、思考题1、两种加料方式可能会有何结果？2、如何确定两嵌段各自所占质量分数？3、如何确定每个聚乙烯末端接入己内酯个数？4、聚合物分子量如何确定？实验六 粘度法测定油溶性高聚物相对分子质量一、实验目的： 聚合物的分子量是重要的参数，本实验目的是学习测试在高温下油溶性聚合物的粘均分子量。三、实验步聚：1、仪器清单：恒温水浴（玻璃缸、加热器、控温仪、搅拌器） 1套乌氏粘度计
10、 1台 秒表 1只 烧杯 1只电吹风 1只 洗耳球 1只 移液管（5、10ml） 各1支 弹簧夹 1只 乳胶管 2段 待测聚合物 共用2、实验步骤：a、准确配制浓度为C的聚合物的十氢化萘稀溶液（一般为 ? mol/L）；b、用移液管准确吸取10ml已知浓度为c的聚合物溶液，注入干燥清洁的粘度计内（从A管加入）。b、将粘度计浸入120的恒温油浴中，用夹子固定并调节粘度计的垂直度和高度（G球以下部位在油浴的液面下），恒温10分钟。c、在C管与B管上端均套上橡皮管，并用弹簧夹夹住C管上的橡皮管。d、用洗耳球从B管上端吸气，使F球中的溶液经D球、毛细管、E球至G球中部。e、停止吸气，松开C管上弹簧夹，
11、让B管中的液体自由落下。f、当液体流经a处时，立即按下秒表开始记时，至b处时停止记时，记录液体流经a、b之间所需的时间，重复三次，取平均值。g、用干净移液管准确吸取5ml纯溶剂注入到F球（稀释聚合物溶液）中，用洗耳球将溶液反复小心抽吸数次,使混合均匀，重复步骤bf，测定浓度变成2c/3（即原液添加5ml溶剂）时的数据。h、重复步骤7，分别测定浓度为c /2（原液添加10ml溶剂）、2C/5（原液添加15ml溶剂）、c /3（原液添加20ml溶剂）时的数据。i、洗净粘度计，在F球中注入蒸馏水，重复步骤bf，测定t0。3、注意事项：1、仪器必须洗涤清洁，每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的E球，使粘
12、度计内各处溶液的浓度相等。2、所有溶液的移取必须在测试温度相同条件下进行，包括各步骤中溶液的增加必须是测试温度下的溶液体积。4、数据处理：1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算sp 、r 、sp /c和lnr /c 。2、用sp /c和lnr /c对c作图，得两条直线，外推至c0处，求出特性粘度 。3、将 值代入式 ，计算平均分子量。聚合物溶液在120时，, K cm3g-1 相对粘度rt /t 。 增比粘度sp r 1四、思考题 1、测定的粘均分子量与重均、数均分子量有何关系？ 2、你认为什么因素会导致所测直线发生弯曲？实验七 ATPR方法制备嵌段聚合物（一）一、实验目的：原子转
13、移自由基聚合方法制备聚乙烯/聚甲基丙烯酸酯两嵌段聚合物。二、实验原理：以末端带有功能羟基的聚乙烯作为原料，通过两步反应制备聚乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯两嵌段聚合物。此实验为第一步，大分子引发剂的合成。三、实验步聚：1、仪器清单：羟基末端的功能聚乙烯（自制） 油浴锅 注射器 支口反应瓶多个 无水甲苯 酰溴烧杯 无水甲醇 双排管体系2、实验步骤：a、烤瓶子（支口瓶）b、称取聚合物溶解于一定量的无水甲苯中。b、加入过量酰溴，回流反应。c、反应时间后倒入甲醇中沉淀出聚合物，过滤，洗涤、干燥、测试。3、注意事项：1、注意无水无氧操作。四、思考题1、溴化合物特性如何，发生了什么反应？2、如何将过量的溴化物除掉？3、如何证明成功反应得到预期聚合物？实验八 ATPR方法制备嵌段聚合物（二）一、实验目的：原子转移自由基聚合方法制备聚乙烯/聚甲基
