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1、文件级别：文件编码：起草：日期：起草部门：审核：日期：颁发部门：检验允许偏差管理规程批准：日期：版次：第1版生效日期：页码：第1页共2页接收部门：1 目的 ：建立检验允许误差管理规程，保证测试数据的可靠性。2 范围： 本标准适用于所有检测项目。3 依据： 药品生产质量管理规范（ 2010 年修订）。4 职责： 化验室对本标准的实施负责。5 术语与定义：a a-相对偏差：一x 100%，其中ai为测定值，a为平均值as-n乙a ai相对平均偏差：4 X100% , n为样本数nxa I a）i标准偏差（SD）： 4n 1相对标准偏差（RSD）：SD x 100%a6 正文 ：6.1 检品检测时，
2、应执行本规程所规定的误差限度。一般样本数小于3 个时以相对偏差计算， 3个或 3 个以上时以相对平均偏差或相对标准偏差（RSD）计算。6.1.1 容量分析法：滴定液标定时， 3个初标或复标样本的各自相对平均偏差一般不得过 0.1%，初标 复标平均值的相对偏差不得超过 0.1%。样品测定时， 2个平行样本的相对偏差不得超过 0.3%。6.1.2 重量法2个平行样本最大允许相对偏差不得超过 0.5%。6.1.3 干燥失重2个平行样本最大允许相对偏差不得超过 2.0%。6.1.4 提取法最大允许相对偏差不得超过 2.0%6.1.5 仪器分析法2个平行样本最大允许相对偏差不得超过 2.0%；色谱法中精
3、密度试验中的 RSD般不得过 2.0%。6.1.6 氮测定法最大允许相对偏差不得超过 1.0%6.1.7 氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过 0.5%6.2 检验中平行样品数量的一般规定6.2.1 干燥失重：干燥失重在1.0%以下的品种只进行一份样品检测， 1.0%及以上的品种应进行平行试文件级别：检验允许偏差管理规程文件编码：起草部门：页码：第2页共2页验 2 份。检品的干燥失重结果用于含量测定或其他检查项目计算时，一般进行 2 份平行实验。恒重前 后两次称量不超过0.3mg。6.2.2 炽灼残渣：一般只进行一份样品检测。检验结果按标准规定的有效位数进行修约。当标准规定为 不得过 0.1%时
4、，实验结果符合规定时，报告数据应为“小于 0.1%”或“0.1%”。此外，第二次炽灼 时间一般不少于 30min。6.2.3熔点：一般应进行至少2个样品的测定，且结果的极差（最大与最小值之差）不大于0.5C且不 在合格与不合格边缘时，取平均值报告，否则应再重复2次检验，取其平均值报告。熔点结果以0.5的修约间隔进行，即0.10.2C舍去，0.30.7C修约为0.5C, 0.80.9C进位 为1C。6.2.4 比旋度：一般取一份样品检测，每份样品检测3次，取平均值。当以比旋度进行含量测定时，应 进行 2 份平行实验。6.2.5 pH 值：一般取一份样品检测。6.2.6费休氏水分：F值标定时，一般
5、取3份样品标定，3次连续标定结果应在1%以内（或3次连 续标定结果相对平均偏差不超过0.3%）。检品的水分结果用于含量测定或其他检查项目计算时，一般 进行 2 份平行实验，否则一般进行一份样品检测。6.2.7 纯度测定：色谱法纯度检查时，一般取一份样品检测，当结果不合格或在边缘时应另配制样品测 定，取其平均值。6.2.8 含量测定6.2.8.1 容量法、重量法等含量测定一般进行2份平行实验，结果取其平均值。当结果不合格或在边缘 时应另配制2份样品测定，取所有检测结果的平均值报告。6.2.8.2 色谱含量测定：一般常用外标法。对照品应进行2份平行实验，一份进2针，一份进5针，取 其平均值，其中进
6、样5针的RSD应不得过2.0%；样品也应进行2份平行实验，各进2针，取其平均 值计算。以2个平行对照品的校正因子和2个平行检品计算出的4个含量测定结果的RSD不得过2.0%。 当结果不合格或在边缘时应另配制2份样品测定，取所有检测结果的平均值报告。6.3 其他6.3.1 检验中如果出现超标结果，其偏差超出本程序规定的限度，直接按无效结果处理，重新配制样品 检测。如果出现超标结果，但其偏差在本程序规定的限度之内，应启动“检验结果超标处理程序”。6.3.2 含量测定两份平行实验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果。若一份合 格另一份不合格，不能取其平均值，应按检验结果超标处理规程处理。
