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1、重铬酸钾-硫酸消解法测土壤总氮一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐 殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于 土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。测 定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施 肥措施。二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓h2so4共煮消化分解，使其 所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，再以蒸馏、扩散或比色等方法测定 氮量。本实验采用重铬酸钾硫酸消化、蒸馏测氮，主要反应式如下： NH2CH2CONH-CH2COOH4+H2SO
2、42NH2-CH2CONH+SO2+(O) NH2-CH2CONH+3H2SO4NH3+2C02T+3SO2+ 4H2O 2NH2-CH2CONH+2K2Cr2O7+9H2SO4(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H 2O(NH4)2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O+2NH3$NH3+H3BO3-H3bO3NH3H3BO3NH3+HCLfH3BO3+NH4CL三、测定步骤准确称取通过0.25mm孔筛的土样0.10.5g放入消化管中，有机质含量大于 5%时应加12g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。加浓H2SO45ml，摇匀，使样品充分湿润。在消化管口加一
3、小漏斗。于消化 炉上高温消煮15分钟左右(当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可)。冷却后，用移液管加入5ml饱和重铬酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟 (此时不能使硫酸发烟)，加入重铬酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒12分 钟后变成绿色，应补加1g重铬酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又 无发烟现象，则对结果无大影响。否则应弃去重做。冷却后，把消化管理内容物洗入蒸馏室中，从加碱杯加入25ml 40% NaOH， 通过蒸气，将盛有25ml 2%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下 端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。蒸馏20分钟后，检查蒸 馏是否完全（方法是：在冷
4、凝管下端取 1 滴蒸出液于点滴板上，加 1 滴纳氏试剂， 如无黄色，即表示蒸馏完全。）如不完全，则继续蒸馏，直到蒸馏完全为止。取下三角瓶（先用少量蒸馏水冲冷凝管下端），用0.02mol/LHCL标准液滴 定，溶液由兰变为微红色即为终点。实验的同时应做空白试验。四、结果计算式中：V滴定样品时消耗HClml数;VO滴定空白时消耗HClml 数;0.0141mg当量氮的克数；NHCL的当量浓度五、试剂配制及仪器设备1. 试剂饱和重铬酸钾溶液：称取200g化学纯重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。40% NaOH溶液：称取400g NaOH，加蒸馏水溶解并不断搅拌，再稀释至 1000ml，贮于塑料瓶中
5、。2%硼酸溶液：溶解20g硼酸于950ml的热蒸馏水中，冷后，加入20g的混 合指示剂，充分混匀后，小心滴加氢氧化钠溶液（0.1mol/L），直至溶液呈红紫 色（pH约4.5），稀释成1L。定氮混合指示剂:溶解0.099g溴甲酚绿及0.066g甲基红于100ml乙醇（95%） 中。0.02mol/L盐酸溶液：取浓HCl1.67ml稀释至1000ml然后用标准硼砂标定。纳氏试剂：称取 134g NaOH 溶于 460ml 蒸馏水中，为第一溶液，称碘化钾 20g溶于50ml蒸馏水，并加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32g),为第二溶液， 然后将两液混合即成。2. 仪器设备 定氮蒸馏仪、消化炉、消化管
6、、弯颈小漏斗、三角瓶、分析天平等。 注：变绿后 15 分钟；加重铬酸钾前，需冷却；加入重铬酸钾后，需摇均匀， 否则会喷射；消煮时间要足够，消煮h2so4以大量冒白烟为准；饱和重铬酸钾宜 随配随用，没有沉淀物析出。六、注意事项1. 在使用蒸馏装置前，要先空蒸 5 分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中 可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。2. 样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作 用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或 消化 12 分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可 补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。
7、3. 若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。4. 在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发， 影响测定结果。5. 蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。 另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使 冷凝管下端离开液面。一、土壤全氮的测定凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。 2、了解测定土壤全氮的原理二、原理 土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无 机态（NH4+、NO3 -、N02 -）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含 量。土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的
8、作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所 含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中， 最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准 盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。 三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。均匀混合后研细。 贮于瓶中。2、比重1.84 浓硫酸。3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部 溶解。4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。（按 体积比100:0.25 加入混合指示剂）
9、5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液 pH 应为 4.5。6、0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml， 用基准物质标定之。 四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60 号筛的风干土 0.5000g 左右，移入干燥 的凯氏瓶中，加入 1.5g 的还原性混合催化剂。用注射器加入 4ml 浓硫酸，放到 通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。2、蒸馏： 消煮完毕后冷却。 将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用 2%的硼酸 20ml 作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。在整个蒸馏过程中注意 冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面， 再用蒸馏水冲净管外。3、滴定：用0.01 当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。记录所消耗的盐酸标准 溶液的体积。4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。 五、计算：土壤含氮量（）=（V-V0）*N*0.014*100/W阅读会员限时特惠 7 大会员特权立即尝鲜V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。V0 -滴定空白时消耗的盐酸标准溶 液体积，ml。N-盐酸标准溶液的当量浓度。W-土壤样品重，g。0.014-氮的毫克当量。
