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1、分析化学实验报告 姓 名 段永进 学 号312012070301205 学 院物理及化学学院年级 专业 班级 2012级化学2班 实验名称 分析化学实验 课程代码 7301369 指导教师 李良万 成绩评定【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定一、实验目的1、学习返滴定法的原理与操作。2熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。二、实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯
2、甲酸）和乙酸盐，水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。再用 HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同
3、样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。此时，PH=7-8。在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基 PKa 约为10。NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH10时，酚又游离出）三、主要试剂和仪器1. 烘箱、称量瓶、电炉、研钵、电子天平、50ml碱式滴定管、25.00ml移液管、烧杯、容量瓶、表面皿2. KHC8H4O4、0.5molL-1NaOH溶、1molL-1NaOH溶液液、0.1molL-1HCl溶液 、酚酞指示剂（2gL-1乙醇溶液）、无水NaCO基准试剂、甲基橙指示剂、阿司匹林药片四、实验步骤10.1molL-1
4、NaOH溶液的标定 准确称取0.4-0.6克邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20-30 mL水溶解后加入1-2滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行测定3次。计算 NaOH 溶液的浓度。20.1molL-1HCl溶液的标定 用差减法准确称取0.13-0.15g基准Na2CO3,置于250ml锥形瓶中，加入20-30ml蒸馏水溶解后，滴加1滴甲基橙指示剂，用待标定的HCL溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。平行滴定3次，根据所消耗的HCL体积，计算HCL的浓度。3药片中乙酰水杨酸含量的测定将阿司匹林药片研成粉末后，准确称取约0.6
5、g左右(约两片)药粉，于干燥100mL烧杯中，用移液管准确加入25.00mL1molLNaOH标准溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加20-30ml蒸馏水，2-3滴酚酞指示剂，用0.1molLHCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数。五、数据记录及结果处理表1. NaOH溶液的标定锥瓶编号数据记录与计算123/g 0.4454 0.4928 0.4368/ mL 24.05 22.0
6、0 20.10/molL-1 0.090.11 0.105/molL-1 0.1 相对偏差/%平均相对偏差/%表2. HCl溶液的标定编号数据记录与计算123mNa2co3/ g 0.1346 0.1392 0.1443VHCl/mL6.986.626.14/ molL-10.0960.100.101molL-10.1表3药片中乙酰水杨酸含量的测定 号码记录项目123M乙酰水杨酸/g 0.59820.60130.6024移取试液体积数/20.00 20.00 20.00HCl / 5.14 5.125.62乙酰水杨酸的含量13.0413.4713.25乙酰水杨酸的含量平均值 13.25 六、主要实验装置2
