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1、原子吸收光谱分析法一、简答题 原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。 解释下列名词： 谱线轮廓； 积分吸收； 峰值吸收； 锐线光源； 光谱通带。 表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？ 原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？ 原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？ 空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？ 试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比原子化法高的原因。 火焰原子化
2、法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。 原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？ 分析下列元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由： 人发中的硒； 矿石中的锆； 油漆中的铅。 原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？ 说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？ 在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再加入钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？ 产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？二、选择题1.
3、下列有关原子吸收法的叙述中错误的是（ ）。A 在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证100%的原子化效率B 背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体上、吸收和光散射引起的损失C 分析难挥发元素采用贫燃火焰较好D 背景吸收在原子吸收光谱中会使吸光度增加，导致分析结果偏高2. 采用测量峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收系数的方法必须满足的条件是（ ）。A. 发射线轮廓小于吸收线轮廓B. 发射线轮廓大于吸收线轮廓C. 发射线的中心频率与吸收线中心频率重合D. 发射线的中心频率小于吸收线中心频率3. 在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位（
4、）。A. 比待测元素高B.比待测元素低C.与待测元素相近D.与待测元素相同4. 由元素常用的分析线表可查出Na有589.0、589.6nm和330.2、330.3nm两组双线，测定时（ ）。A. 低浓度时选589.0nm，高浓度时选339.2nmB. 低浓度时选330.2nm，高浓度时选589.0nmC. 低浓度时选589.6nm，高浓度时选330.2nmD. 低浓度时选330.2nm，高浓度时选589.6nm5. 测定钾、钠、铁时，光谱通带应选（ ）。A. 钾、钠选0.4nm，铁选0.1nmB. 钾、钠选0.1nm，铁选0.4nmC. 钾、钠、铁均选0.1nmD. 钾、钠、铁均选0.4nm6
5、. 对于下列燃烧气和助燃气形成的火焰，其中温度最低和最高的分别为（ ）。 燃烧气助燃气A.氢气空气B.氢气氧气C.乙炔空气D.乙炔氧化亚氮7. 非火焰原子吸收法的主要优点为（ ）。 A. 谱线干扰小B.背景低C.稳定性好D.试样用量少三、填空题1. 原子吸收光谱分析法与发射光谱分析法，其共同点都是利用原子光谱，但二者在本质上有区别，前者利用的是反对感现象，而后者利用的是反对感现象。2. 根据玻耳兹曼分布定律，基态原子数远大于激发态原子数，所以发射光谱法比原子吸收法受反对感的影响要大，这就是原子吸收法比发射光谱法反对感较好的原因。3. 澳大利亚物理学家瓦尔什提出用反对感吸收来代替反对感吸收，从尔
6、解决测量吸收的困难。4. 空心阴极灯发射的光谱，主要是反对感反对感的光谱，光强度随着反对感的增大而增大。5. Mn共振线是403.3073nm，若在Mn试样中含有Ga，那么用原子吸收法测Mn时，Ga的共振线403.2982nm将会有干扰，这种干扰属于反对感干扰，可采用反对感反对感 的方法加以消除。6. 在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于反对感反对感；洛伦兹变宽是由于对感反对感所一起的。7. 火焰原子化法中，妨碍灵敏度进一步提高的原因是试样的雾化效率低（约10%）和火焰高速燃烧的稀释作用降低了反对感和反对感。8. 试样在原子吸收过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些
7、反应中较为重要的是反对感、反对感、反对感反应。9. 测定鱼、肉和人体内脏器官等生物组织中汞，较简单的方法可采用对感反对。四、计算题1. 镁的共振线285.21nm是 跃迁产生的，试计算在2430K时，激发态和基态的原子数之比。 2. 用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？3. 原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92的干扰，应采取什么措施？4. 测定血浆
8、中Li的浓度，将两份均为0.430mL血浆分别加入到5.00mL水中，然后向第二份溶液加入20.0L 0.0430mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度（以g/mLLi表示）5. 用原子吸收光谱测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入不同体积的6.00g/mL Co 标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。 溶液数水样体积/mLCo标液体积/mL稀释最后体积/mL吸光度123456010.010.010.010.010.00 01
9、0.0 20.030.040.050.0 50.050.050.0 50.0 50.00.042 0.2010.2920.3780.4670.5546. 用双标准加入法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。 吸光度读数铁标准加入量 mg/200mL空白溶液试样溶液0.0200.2140.4140.6070.0900.284 0.484 0.6770 2.004.00 6.007. Ca原子通过对的光吸收，到达第一激发态。计算 （1）第一激发态与基态的能级差是多少（以表示）？（2）Ca的PjP0=3，在2500K，NjN0是多少？（3）温度上升15
10、K，NjN0变化的百分率是多少？（已知，NA=6.031023）8.已知某原子吸收光谱仪的倒线色散率为。测定Mg时，采用了285.2nm的特征谱线。为了避免285.5nm谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少？9. A、B两个仪器分析厂生产的原子吸收分光光度计，对浓度为的镁标准溶液进行测定，吸光度分别为0.042、0.056。试问哪一个厂生产的原子吸收分光光度计对Mg特征浓度低。10.测定一系列Ca和Cu试样中每种元素的吸光度值如下。1.002.003.004.000.0860.1770.2590.3501.002.003.004.000.1420.2920.4380.576 （1）计算当Cu和C
11、a相等时所产生的平均相对吸光度（A324.7A422.7）； （2）Cu用作Ca测定的内标，已知试样种铜浓度时，A324.7=0.269，A422.7=0.218。计算钙的浓度，以计。11.的Co标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，每次以与去离子水交替连续测定10次，测定的吸光度如下表所示。求该原子吸收分光光度计对Co的检出限。测定次数12345678910吸光度0.1650.1700.1660.1650.1680.1670.1680.1660.1700.16712. 某试样水溶液中钴的测定如下：各取10.0mL的未知液注入四个50.0mL的容量瓶中，再加不同量的钴标准液于各瓶中，最后再将各容量瓶加水稀释至刻度。请由下列数据，计算试样中钴的浓度。试样未知液mL标准液mL吸收度空白0.00.00.042A10.00.00.201B10.010.00.292C10.020.00.378D10.030.00.467E10.040.00.554
